引言鹵乙酸作為一種鹵代物是在飲用水采用氯氣消毒過程中產(chǎn)生的,,是一種普遍存在于水中的消毒副產(chǎn)物,,因具有潛在的致癌性,、致突變性,、生殖發(fā)育毒性和肝臟毒性而受到廣泛的關(guān)注,飲用水中鹵代乙酸含量監(jiān)控勢在必行,,國標(biāo)《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了鹵乙酸,,如二氯yi酸:0.05mg/L;三氯yi酸:0.1 mg/L 等,;《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中推薦鹵代乙酸的主要檢測方法是為 GC,、GC/MS/MS、IC 及 HPLC/MS/MS,,其中 GC 及 GC/MS/MS需要衍生化處理,,操作較為繁瑣;離子色譜法樣品前處理小柱過濾后直接進(jìn)樣分析,,靈敏度好,,操作簡單、快速,;國標(biāo)《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》也將 HPLC/MS/MS 作為鹵乙酸的檢測方法,,但 IC/MS/MS 方法與其相比更具有分離優(yōu)勢及靈敏度優(yōu)勢,,低含量鹵乙酸的分析結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠,。
實驗部分 ( 離子色譜抑制電導(dǎo)法 )1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (4 × 50 mm),;淋洗液:KOH 梯度洗脫;流速:1.0 mL/min,;柱溫:25℃,;進(jìn)樣量:500 μL;抑制參數(shù):ADRS600(4 mm),,電流:90 mA,;自循環(huán)抑制模式
結(jié)果離子色譜電導(dǎo)法可同時測定水中的氯及溴代乙酸,該方法無需衍生化處理,,操作簡便,;樣品只需經(jīng)過 On Guard Ag/Ba/H柱一次過濾后直接上樣,便可消除水樣中高含量的氯離子,、硫酸根對目標(biāo)離子的干擾,,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠
實驗部分 ( 離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 )1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (2 × 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (2 × 50 mm);淋洗液:KOH 梯度洗脫,;流速:0.25 mL/min,;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:50 μL,;抑制參數(shù):ADRS600(2 mm),,電流:25mA;外接水抑制模式,,外接水 AXP 泵流速:0.8 mL/min,;電導(dǎo)檢測器三通 -AXP 泵流速 ( 乙腈 ):0.25 mL/min;2 質(zhì)譜條件離子源:電噴霧離子源(ESI),;監(jiān)測模式:多反應(yīng)監(jiān)測模式 (MRM),;掃描模式:負(fù)離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:-3000 V,;離子源溫度:200 ℃,;離子傳輸管溫度:200 ℃;鞘氣:45 Arb,;輔助氣:10 Arb,,待測物和同位素內(nèi)標(biāo)質(zhì)譜參數(shù)見表 1。
結(jié)果離子色譜與質(zhì)譜聯(lián)用可分析水樣的鹵代乙酸,,一針進(jìn)樣可同時分析 MCAA,、DCAA、TCAA,、MBAA,、DBAA,、TBAA、DBCAA,、DCBAA 等鹵代乙酸,,同時采用本方法同時兼容含氧消毒副產(chǎn)物的同時分析
結(jié)論本文建立了鹵代乙酸的電導(dǎo)及離子質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法,兩者均可滿足水質(zhì)中鹵代乙酸的檢測要求,,電導(dǎo)檢測方法所用成本低,,離子與質(zhì)譜連用方法成本較高,靈敏度更高,,可有效排除雜質(zhì)離子干擾,。
相關(guān)產(chǎn)品
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