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85項(xiàng)新國(guó)標(biāo)!合成著色劑、亞硝胺的測(cè)定 & 21項(xiàng)新標(biāo)耗材推薦方案

來源:深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司   2023年10月08日 09:29  

2023年9月25日,,國(guó)家衛(wèi)生健康委發(fā)布《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉》(GB 31608-2023)等85項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)修改單的公告(2023年 第6號(hào)),,為助力檢測(cè)工作者擴(kuò)項(xiàng):


1、納鷗科技針對(duì)新頒布的《GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》和《GB 5009.35-2023 食品中合成著色劑的測(cè)定》開展了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案,,具體見下文,;
2、將其中21個(gè)色譜檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的關(guān)鍵耗材整理出來,,供各位老師擴(kuò)項(xiàng)參考,。


3、資料下載中心可直接下載85+3項(xiàng)打包標(biāo)準(zhǔn)文本,,省去您去網(wǎng)站逐一下載,。

              

              01




GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定



方法優(yōu)勢(shì):


現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB 5009.26-2016僅針對(duì)N-二甲基亞硝胺檢測(cè),且操作過程中存在樣品前處理復(fù)雜,、耗時(shí)較長(zhǎng),、標(biāo)準(zhǔn)方法回收率低、再現(xiàn)性差等問題,。


  • 納鷗科技依據(jù)全新發(fā)布的GB 5009.26-2023,,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白,、有機(jī)酸,、脂肪酸等干擾物質(zhì);


  • 建立的方法操作簡(jiǎn)單,、方便,,不需要對(duì)樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾提取,簡(jiǎn)化了前處理的步驟且縮短了時(shí)間,,而且樣品和試劑的消耗量大大減少,,對(duì)環(huán)境的污染更小且更加節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本,可快速的對(duì)食品中的9種亞硝胺類進(jìn)行定性和定量分析,。

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試驗(yàn)過程

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1,、試樣制備

液態(tài)樣品搖勻;粉狀樣品直接測(cè)定,;其他樣品取可食部分組織搗碎,。制備好的試樣于0 ℃~5 ℃冷藏保存,待測(cè),。

2,、 QuEChERS前處理


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提取

粉末等干制品稱取5.0g(精確至0.01g)于50 mL離心管,加入5.0 mL水,,振蕩混勻,;其他樣品稱取10.0 g(精確至0.01 g)樣品于50 mL離心管,,加入內(nèi)標(biāo)工作液200 μL ,向其準(zhǔn)確加入10.0 mL乙腈,,渦旋振蕩2 min,,置于-20 ℃冰箱冷凍20 min,


加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4 g硫酸鎂和1 g氯化鈉(PN:AN50B011),,渦旋振蕩2 min,,置于冷凍離心機(jī)中,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,,10 ℃離心5 min,,取上層清液待凈化。

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凈化

將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管(150 mg HLB-P,,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid凈化管(1 g HMR-lipid,,PN:AN50E024)中,渦旋振蕩,,立即加入5 mL乙腈提取液渦旋振蕩1 min,;置于冷凍離心機(jī),9000 rpm/min,,10 ℃離心5 min,。
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反萃(除水)

取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN:AN50B021,渦旋振蕩2 min,,置于冷凍離心機(jī)中,,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min,。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后,,上機(jī)檢測(cè)。
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3,、色譜條件和譜圖(略)

4,、結(jié)果與討論


肉制品、水產(chǎn)品等食品通常含有磷脂,、蛋白,、脂肪酸等復(fù)雜干擾基質(zhì),很容易影響測(cè)定的準(zhǔn)確性,。Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好的吸附磷脂,、蛋白、有機(jī)酸,、脂肪酸等干擾物質(zhì),。亞硝胺在0.5~50 ng/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.03~0. 3 μg/kg和0.15~1 μg/kg,。對(duì)不同樣品基質(zhì)進(jìn)行0.5,、1.0、3.0 μg/kg 3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),,9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間,,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.15%~18.31%之間。



5,、關(guān)鍵耗材

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02

GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測(cè)定


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方法優(yōu)勢(shì):
GB 5009.35-2023與2016版相比,,著色劑檢測(cè)種類由7種增加至11種,同時(shí)基質(zhì)種類也進(jìn)行了擴(kuò)充,,前處理小柱由聚酰胺粉變更為PWAX或同等類型小柱,。

納鷗科技依據(jù)GB 5009.35-2023食品中合成著色劑的測(cè)定,采用Anavo PWAX-II固相萃取柱凈化,提取方法簡(jiǎn)單,、回收率高,、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好,。
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試驗(yàn)過程

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1,、試樣制備

液體試樣和粉狀固體試樣應(yīng)分別混合均勻,半固體試樣取固液共存物進(jìn)行勻漿混和,固體試樣(帶核蜜餞涼果需先去核,取可食部分)經(jīng)電動(dòng)攪拌器粉碎等方式混合均勻,密封,制備好的試樣在-18 ℃以下避光保存,備用。

2,、試樣提取


2.1 液體類試樣(飲料,、調(diào)制乳等)、冷凍飲品(風(fēng)味冰,、冰棍類)
取 2g樣品,,置于50mL 具塞離心管中,加入25mL乙醇氨水溶液,,渦旋1min,,5000r/min離心5min,并用乙醇氨水溶液定容至50mL,,即得提取液,;準(zhǔn)確吸取上清液10mL,50℃下氮?dú)鉂饪s至3mL左右,,分2次~3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,,作為待凈化液。

2.2 固體類試樣(加工水果,、醬及醬制品,、香辛料等)
取2g樣品,置于50mL 具塞離心管中,,先加入適量水(2 mL~5 mL),,50 ℃水浴加熱混勻樣品,加入25 mL 乙醇氨水溶液,,渦旋1 min,,50 ℃超聲或振搖提取20min,,8000r/min離心5min,取上清液置于50mL容量瓶中,,每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液重復(fù)提取操作至上清液無明顯顏色,,離心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL,,即得提取液,。準(zhǔn)確吸取提取液10mL,50 ℃氮?dú)鉂饪s至3mL 左右,,分2次~3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,,作為待凈化液。

2.3含油量較大的試樣(可可制品,、巧克力和巧克力制品等)
取2g樣品,,置于50mL具塞離心管中,加入20mL石油醚,,渦旋1min,,超聲或振搖提取10min,8000r/min離心5min,,棄去上清液,,油脂含量較高的可重復(fù)提取一次,棄去上清液,,加入 25 mL 乙醇氨水溶液,,渦旋 1 min,50 ℃ 超 聲提取20min,,8000r/min離心5min,,收集上清液置于50mL容量瓶中,按照2.2中“每次加入約5mL~10mL乙醇氨水溶液……作為待凈化液”操作


3 試樣凈化

  • Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL,PN:AN60A05Anavo PWAX-II 150 mg/6 mL,,PN:AN60A051

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3,、色譜條件和譜圖(略)

4、結(jié)果與討論



采用 Anavo PWAX-II進(jìn)行樣品凈化小柱,,可有效去除食品中基質(zhì)干擾,,提取方法簡(jiǎn)單、回收率高,、凈化效果優(yōu)異,、方法穩(wěn)定性好。11 種合成著色劑的回收率在不同基質(zhì)中,,均在80%~120% 之間,,且 RSD<8%,穩(wěn)定性優(yōu)異,。


5,、關(guān)鍵耗材


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03


21項(xiàng)色譜相關(guān)新標(biāo)準(zhǔn)耗材推薦方案


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