毛細管熔點儀分析試驗過程中的影響因素

熔點指的是物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,，熔點的測定是識別物質(zhì)特性的參數(shù),，也是衡量物質(zhì)純度的指標。因此,，熔點的測定在化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著重要作用,。目前,，常用的熔點測定方法主要有顯微鏡法,、毛細管法和熱分析法，其中毛細管法是測定無機,、有機樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法,。毛細管熔點儀是用來測量待測固體樣品的熔點的。下面從樣品條件出發(fā),，分析試驗過程中的影響因素,。

1、樣品顆粒大小

毛細管熔點儀對于大顆粒的樣品,，由于其熱阻較大,，被測樣品的熔點溫度和熱焓會很低。在測量聚合物的熔點時,，樣品顆粒的不規(guī)則形狀也會影響熔化溫度和熔化焓,。因此，在進行熔點測量之前,，需要將樣品磨細,，然后再進行下一步測試。

2,、樣品裝載高度

樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度,。如果樣品填充量過大，內(nèi)部傳熱慢,，溫度梯度大,，熔點測量結(jié)果就高；如果填充量過小,，熔點測量結(jié)果就低,。選擇標準1和標準2在不同的裝填高度進行熔點測試。每個樣品測試10次,。隨著樣品裝載高度的增加,，測量的熔點值會向高溫方向轉(zhuǎn)移。當填充高度為3~4mm時,，所選的兩種參考材料測得的熔點接近各自參考材料的熔點標稱值,，測試結(jié)果的CV值也最小。因此,，為了準確測量固體樣品的熔點,，加載高度為3～4毫米是好的。

3,、樣品裝載的密實度

毛細管熔點儀樣品裝填的緊密程度也會影響熔點測試,。如果樣品填充不當,，容易產(chǎn)生空隙和熱傳導，導致樣品的熔點范圍變大,；如果樣品填充得太緊,，就會過熱，測出的熔點就會過高,。

4,、樣品的純度

樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關。理論上講,，樣品的純度越高,，熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進行的,，每個樣品的平均熔點進行了3次測試,。隨著對苯甲酰氯純度的提高，初始熔點逐漸增加,，并以近乎線性的方式增加，說明材料的純度越高,，熔融范圍越短,。