氣相色譜儀氣路系統(tǒng)部件說(shuō)明

溫州瑞昕?jī)x器有限公司是一家專門(mén)從事實(shí)驗(yàn)室分析儀器,，教學(xué)儀器及環(huán)保節(jié)能減排產(chǎn)品設(shè)計(jì),、開(kāi)發(fā),、生產(chǎn),、銷(xiāo)售,、技術(shù)應(yīng)用和服務(wù)于一體的高科技技術(shù)企業(yè),。 公司與Waters、安捷倫、戴安,、瓦里安,、島津、梅特勒,、賽多利斯,、杭州科曉、上海精科,、浙江福立,、北京普析通用、山東魯南,、中科院蘭州化物所,，大連依利特等國(guó)內(nèi)外儀器廠商建立了良好的合作關(guān)系，公司在儀器和設(shè)備的維護(hù),、維修、調(diào)試等方面技術(shù)力量雄厚 ,。

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)主要由載氣（和輔助氣體）及其所流經(jīng)的部件組成,。其主要零部件有：減壓閥、凈化器,、穩(wěn)壓閥,、穩(wěn)流閥、流量計(jì),、壓力表,、六通閥、氣化器,、色譜柱和檢測(cè)器等,。這些零部件除減壓閥和凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀器的主機(jī)中,。

對(duì)氣路系統(tǒng)的基本要求是：氣密性好,、穩(wěn)定性佳、計(jì)量準(zhǔn)確,、控制方便,、柱效優(yōu)良和檢測(cè)靈敏等。

1,、  載氣

在氣相色譜中,，選擇不干擾樣品分析的氣體做載氣，攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動(dòng)達(dá)到使混合物分離之目的,；為了分離和檢測(cè)的需要,，有的分析過(guò)程需要使用某些輔助氣體。

常用的載氣種類有：氮?dú)狻錃?、氦氣等?/span>

常用的輔助氣體有：空氣,、氧氣和氫氣等。

在一般實(shí)驗(yàn)室中,，氣體大多由高壓鋼瓶供給,。為了安全的需要，鋼瓶應(yīng)按規(guī)定涂上表示所貯存氣體種類的標(biāo)記顏色和字樣,；常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣見(jiàn)下表,。

常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣

根據(jù)分析的要求，所用的氣體種類尚需作具體選擇,，一般分析中均需對(duì)所用氣體進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬艋幚怼?/span>

2,、  減壓閥

減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力，不論鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力高低,、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化,，減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變。

減壓閥zui高進(jìn)口壓力為15Mpa（150kg/㎝³）,，出口壓力一般控制在0.6 Mpa（6kg/㎝³）以下,，氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 Mpa（2.5kg/㎝³）以下。

安全須知：不同氣體需用不同的減壓反,，切勿混用,，以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂,，以免發(fā)生安全事故,。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲，安裝時(shí)需加小心,。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝,，使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門(mén),。

3,、  凈化器

凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì),。例如：水分,、烴類、油污或其他無(wú)機(jī)和有機(jī)雜質(zhì),。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,，而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng),，從而使柱效率發(fā)生變化,。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大,，影響基線的穩(wěn)定性，同時(shí)也影響檢測(cè)器的靈敏度,。

常用的凈化方法是吸附法,，在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑，例如：硅膠,、分子篩,、活性炭等固體顆粒吸附劑。讓氣體流過(guò)凈化劑層,，則可達(dá)到去除雜質(zhì)的目的,，其中活性炭對(duì)一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力，硅膠常用于出去大量的水,，分子篩則宜用于除去載氣中的微量水,、二氧化碳以及有機(jī)雜質(zhì)。

特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段,。例如：有些檢測(cè)器需去除載氣中的微量氧,，則可采用讓載氣流過(guò)475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來(lái)達(dá)到凈化之目的。

凈化器內(nèi)所填的凈化劑,，使用一段時(shí)間后就會(huì)失效,。因此，應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理,。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h（能同時(shí)通氮?dú)猓┖笾糜诟稍锲鲀?nèi)，冷卻后即可重新使用,。

4,、  穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當(dāng)閥針開(kāi)啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達(dá)到平衡后,，如果出口壓力發(fā)生微小的變化時(shí),，氣壓就會(huì)發(fā)生變化，那么,，波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用,，此時(shí)經(jīng)連動(dòng)桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙，從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài),。

穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過(guò)0.6Mpa（6kg/㎝³）,，出口壓力在（0.05-0.3）Mpa的范圍內(nèi)能獲得*的穩(wěn)壓效果。

5,、  穩(wěn)流閥

為了能更好的穩(wěn)定氣體流速,，可在氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過(guò)程中,，因柱子對(duì)氣流的阻力隨溫度上升而增加,，致使柱后氣流流速發(fā)生變化,，造成基線漂移。為了使程序升溫過(guò)程中柱后的載氣流速恒定,，故在有程序控溫的色譜儀中,，一般均裝有穩(wěn)流閥。

穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定,，因此,，在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面。

穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過(guò)0.25Mpa,，出口壓力控制在（0.02-0.2）Mpa范圍內(nèi),，能獲得較好的穩(wěn)流效果。

須知,，程序升溫過(guò)程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)下降屬于正?，F(xiàn)象。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變,，指的是氣體的質(zhì)量流速不變,。

6、  流量計(jì)

氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)測(cè)量,。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的外殼為一根圓錐形的玻璃管,，其中有一個(gè)轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150ml/min的流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成,，大于150ml/min者常用金屬（如不銹鋼,、合金鋁）制成。

當(dāng)有氣體通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí),，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動(dòng),。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動(dòng),，轉(zhuǎn)子上端面所對(duì)應(yīng)的刻度即為氣體流量值,。刻度板上的刻度有兩種：一種以體積流速標(biāo)記,，可以直接讀數(shù),；另一種為等距離刻度，則需從對(duì)用的圖標(biāo)中才能讀出其體積流速,。

在同*速下,，轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān)，而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān),。因此,，在清洗時(shí)切不可把這支流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計(jì)中去，否則讀數(shù)就無(wú)法準(zhǔn)確,。

轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)一般用皂膜流量計(jì)校正,。

7,、  壓力表

在轉(zhuǎn)子流量計(jì)之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為（0-0.6）Mpa左右的的壓力表，用于指示色譜柱的柱前載氣壓力,。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力,，可以計(jì)算出色譜柱中載氣的平均流速。此外,，從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度,，以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象。

8,、  六通閥

六通閥是氣象色譜分析中一種常用的氣體樣品進(jìn)樣裝置,，用六通閥進(jìn)樣不但操作簡(jiǎn)便，而且重現(xiàn)性好（相對(duì)偏差小于1％）,，再則,，也便于實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣操作自動(dòng)化。

六通閥有平面式的和拉桿式兩種,，zui常用的是平面式的,。

9、  氣化器

氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化,。因此,，它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。

A,、 進(jìn)樣方便,，密封性能良好：氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5㎜的硅橡膠墊片密封，既可以讓注射器的針頭方便穿過(guò),，又能起到密封作用,。

B、 熱容量大,，樣品瞬間氣化：氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化，應(yīng)選用比熱較大的材料制作,，并增加氣化壁厚,。

C、 無(wú)催化效應(yīng),，樣品不變質(zhì)：為了使樣品氣化過(guò)程中不變質(zhì),，因此要求氣化器用惰性材料，一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管,。

D,、 *存在，流通性能好：載氣能及時(shí)把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi),，這樣既能防止樣品變質(zhì),，又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象,。

10、 色譜柱

色譜柱  色譜柱安裝在空穩(wěn)柱室內(nèi),，色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,，是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造zui簡(jiǎn)單的部件，然而,，它卻是色譜中zui重要的部件之一,，因?yàn)榛旌衔锝M分的分離就在這里完成。

11,、檢測(cè)器

檢測(cè)器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置,。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異，當(dāng)載氣攜帶著樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),，它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào),，然后通過(guò)電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置，把檢測(cè)器產(chǎn)生的微弱信號(hào)進(jìn)行放大,、顯示,、記錄。

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