其實,，主要把握好前處理過程中的一些關(guān)鍵點和細(xì)節(jié),，就可以極大減少前處理分析過程中出現(xiàn)的這些問題。小編總結(jié)如下：

1,、SPE小柱類型或規(guī)格選擇不合適

凈化效果不佳,，往往是由于選擇的SPE小柱類型或規(guī)格不合適，一款合適的SPE小柱選擇,，包含2個方面：吸附劑和柱規(guī)格,。

首先，要選擇合適的吸附劑,，才能較好對樣品進(jìn)行的凈化,。關(guān)于吸附劑的選擇，一般情況下參考文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn),，如果沒有相應(yīng)文獻(xiàn)可參考,，有2個方法可供選擇,，一個是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇（見圖一），一個是根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)來選擇（見圖二）,。

圖一：根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)選擇

圖二：根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)選擇

選擇好吸附劑后,，選擇合適的柱規(guī)格也非常重要。

萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,，一旦超過了這個數(shù)值,，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得回收結(jié)果大打折扣,。

以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù),，可以參考一下。

2,、篩板堵塞

在SPE操作過程中,，我們還經(jīng)常遇到篩板堵塞，溶液無法通過固相萃取柱,。

當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時,，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時間的延長,，顆粒層會越來越嚴(yán)實，最終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無法通過固相萃取柱,。

以下是常見的固相萃取柱的結(jié)構(gòu)圖，由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用,。

遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。

案例：食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時,，過固相萃取柱還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點,、谷物制品以及果凍時,，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。

3,、流速過快或過慢

其次,，固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,，從而影響凈化及回收結(jié)果,。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間,。

以下是總結(jié)的原因和對策：

案例：SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水,、甲醇,，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同,，從而導(dǎo)致流速很慢,，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡,。

4,、凈化效果不理想

還有，SPE操作過程中,，我們經(jīng)常還會遇到凈化效果不理想的情況,，可采取以下策略：

5,、重現(xiàn)性差

固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān)。

• 固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實驗,，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。

• 固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣,、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言,，流速低于5 mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實驗可能需要更慢的流速。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。

  
  

具體總結(jié)如下：

6、回收率不理想

在實驗中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實驗進(jìn)行驗證,。

原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對于多組分目標(biāo)物同時檢測時,，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。

（1）目標(biāo)物在填料上保留不足