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國(guó)標(biāo)新方法！禾信儀器應(yīng)對(duì)新國(guó)標(biāo)的分析解決方案
近年來(lái),，隨著生活水平的提高,，人們對(duì)高品質(zhì)飲用水的需求也逐步提升,。臭和味是飲用水質(zhì)量中直接的判斷指標(biāo),。研究表明,，我國(guó)最常見的飲用水異味類型是土霉味,，其主要是由2-甲基異莰醇和土臭素這兩種化合物引起,；這兩項(xiàng)指標(biāo)嗅閾值較低，當(dāng)水體中濃度超過嗅閾值（10ng/L）時(shí)可導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味,，影響水體感官,。近期頒布的GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》參考兩項(xiàng)指標(biāo)的嗅閾值，將指標(biāo)限值設(shè)定為10ng/L,。
本文參考新國(guó)標(biāo)GB/T 5750.8《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見稿,，使用頂空固相微萃取+氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)生活飲用水中的2-甲基異莰醇及土臭素進(jìn)行分析，通過精密度等指標(biāo)證明禾信儀器 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GCMS 1000滿足生活飲用水中2-甲基異莰醇及土臭素檢測(cè)的需要,。
· 標(biāo)準(zhǔn)溶液：土臭素（C12H22O）和2-甲基異崁醇（C12H20O）,，濃度100mg/L，甲醇溶劑
· 甲醇：優(yōu)級(jí)純
· 超純水
· 氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純
· 禾信儀器 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS 1000
· 多功能全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)：固相微萃取+頂空+液體直接進(jìn)樣+自動(dòng)配液功能
· 固相微萃取針：萃取頭DVB/CAR/PDMS三合一涂層
· 色譜柱：毛細(xì)管柱DB-5MS
(30m×0.25mm×0.25um)
取100µL土臭素和2-甲基異崁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用甲醇做稀釋溶劑,，逐級(jí)稀釋，配置10mL濃度為10ng/mL的應(yīng)用液,。分別取5個(gè)20mL頂空瓶?jī)?nèi),，加入3.0g NaCl和磁性攪拌轉(zhuǎn)子，和5mL純水,，溶解后加入5µL,、10µL,、20µL、40µL,、100µL的應(yīng)用液,，最后定容至10mL，此系列的濃度分別為5ng/L,、10ng/L,、20ng/L、40ng/L,、100ng/L,，混勻后放置微萃取進(jìn)樣器中開始測(cè)試。
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檢測(cè)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)譜圖和物質(zhì)信息
5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖見下圖,，目標(biāo)化合物的出峰順序,、保留時(shí)間以及特征離子信息見下表。
不同濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
2-甲基異崁醇與土臭素的校準(zhǔn)曲線如下所示,，兩種化合物的精度和線性良好，相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.995,，滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求,。各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：
2種目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)曲線：(A) 2-甲基異崁醇；(B)土臭素標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密度
用純水制備6個(gè)加標(biāo)濃度為20ng/L的樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),，對(duì)精密度進(jìn)行評(píng)估,，具體結(jié)果詳見下表4。
純水加標(biāo)濃度為20ng/L時(shí),，2-甲基異崁醇和土臭素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為5.62%和4.88%,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)精密度RSD水平2.1%-9.2%（2-甲基異崁醇）和3.3%-8.9%（土臭素）。
目標(biāo)物質(zhì)加標(biāo)精密度
6針20ng/L的2-甲基異崁醇和土臭素重疊譜圖
本文依據(jù)新國(guó)標(biāo)GB/T 5750.8《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見稿,，采用禾信儀器GC-MS 1000搭配全自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)分析了純水中的2-甲基異崁醇和土臭素,，數(shù)據(jù)表明禾信儀器的解決方案具有靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),，滿足新國(guó)標(biāo)GB/T 5750.8標(biāo)準(zhǔn)分析要求,。
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