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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題

來源:上海牧榮生物科技有限公司   2023年09月07日 10:26  

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì),有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品,,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位,,而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。

在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器,、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義,。

1.有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)嗎?

回答這個(gè)問題,,首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(certified reference material)”的含義。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,。因此,有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。

2.選擇,、購(gòu)買和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮哪些因素?

用戶在選擇,、購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),,應(yīng)考慮以下因素:

1.特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,,如含結(jié)晶水的值,應(yīng)對(duì)證書中該類說明加以注意,,防止誤選誤用,。

2.特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配,。

3.可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配。

4.基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn),、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),,基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近。

5.形式:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,,如凍干與冰凍樣品,,制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,,選購(gòu)前應(yīng)充分調(diào)研,。

6.最小取樣量:只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了最小取樣量,用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該最小取樣量,,因此選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮最小取樣量能否滿足測(cè)量方法要求,。

7.用量:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,包括根據(jù)需要考慮的備樣,。

8.穩(wěn)定性:選購(gòu)前應(yīng)確認(rèn)所購(gòu)買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限,,避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況。

對(duì)于購(gòu)買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求,,然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買要求一致,;包裝,、外觀是否正常;標(biāo)識(shí)是否清晰,、完整,;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,。核對(duì)完畢后,,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題,,應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系,。

3.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?

首先應(yīng)明確,,只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn),、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn),并通過其使用來聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性,。

在日常測(cè)量中,,還會(huì)使用其他類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它們主要用于開展測(cè)量質(zhì)量控制,、測(cè)量精密度確認(rèn)等,。有時(shí),,在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動(dòng),,但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,,或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測(cè)量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。

4.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用,?

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面,,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,,或視可靠程度用于開展測(cè)量質(zhì)量控制,。

5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),,為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用,。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,,對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,研制單位有時(shí)會(huì)提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù),,但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,需自行承擔(dān)責(zé)任,。

6.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的,。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量時(shí),證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效,。

7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值一定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎,?

如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,,原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度,,沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測(cè),。因此,應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在.

8.為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如溫度,、配制方法,、干燥方法、水分校正方法,、混勻方法等),,則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效,,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差,。

9.校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?

用戶購(gòu)買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,,不能直接使用,,應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意,。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),,容易受降解或溶出的影響,這時(shí)就要使用其他材料的瓶子,,如K,、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需采用塑料瓶保存,;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠,。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外,,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量,、稀釋過程中使用的計(jì)量器具(如天平、移液器,、容量瓶等),,應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn),。

10.打開后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和維護(hù)?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”,,這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度,,如安瓿瓶分裝的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化,應(yīng)按照要求盡快移取,,不能留存后反復(fù)使用,。可一次性制備成中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存,、使用,。

對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝,、證書的完整性非常重要,,某些情況下,有必要根據(jù)證書要求,,對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝,。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施。




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