特級(jí)初榨橄欖油EVOO是在果實(shí)處于成熟階段時(shí)通過(guò)機(jī)械和其他物理方法從橄欖中獲得的,，無(wú)需任何進(jìn)一 步提煉即可食用,。橄欖油富含但不飽和脂肪酸,，對(duì)心腦血管健康有一定作用，定期食用 EVOO 對(duì)健康有益,。西班牙的橄欖油產(chǎn)量占全球的45%,，被西班牙人譽(yù)為“黃金液體”。

由于其揮發(fā)性化合物,，EVOO 還是一種具有很強(qiáng)感官香氣的植物油,，香氣是食品的主要質(zhì)量指標(biāo)之一。同時(shí)EVOO的特征揮發(fā)化合物會(huì)受氣候,、土壤,、地理來(lái)源、橄欖品種,、果實(shí)成熟度或其儲(chǔ)存條件等因素影響,。

EVOO 香氣由大量揮發(fā)性化合物構(gòu)成，如醇類,、酯類,、醛類、酮類,、呋喃類,、碳?xì)浠衔锏?。揮發(fā)性化合物的主要前體是脂肪酸，因?yàn)樵谡ビ瓦^(guò)程中,， 內(nèi)源性酶的作用通過(guò)降解多不飽和脂肪酸形成這些揮發(fā)性化合物,。

在以下實(shí)驗(yàn)中，我們采用兩種不同技術(shù)進(jìn)行對(duì)比：HSSE-PDMS和TF-SPME,。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)過(guò)程

01 樣品制備：5g橄欖油，放置在20mL頂空瓶中,，分別使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力攪拌吸附萃取攪拌子頂空式萃取,，37℃恒溫水浴萃取60min；

02 涂層：薄膜固相微萃取 (TF-SPME),，采用兩種不同的涂層,，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂層 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作為萃取相，PDMS Twister®長(zhǎng)度為10 mm,，涂層為24µL;EG/S Twister®長(zhǎng)度為10 mm,，涂層為32µL;TF-SPME裝置為20 × 4.8 mm碳網(wǎng)片，浸漬有涂層相,。

分析使用了Agilent 6890氣相色譜系統(tǒng)和Agilent 5975惰性四極桿質(zhì)譜儀(Agilent, Santa Clara, CA, US),，配備了Gerstel熱解吸系統(tǒng)(TDS2)和CIS-4PTV進(jìn)樣口冷卻系統(tǒng)。

03 解吸溫度程序如下：溫度保持在 35℃ 0.1 分鐘,，然后以 60℃/min 的速度升溫至 220℃并保持 5 分鐘,；

    色譜柱：50 m × 0.25 mm×0.20 µm J&W CPWax-57CB;

    載氣：He；

    流速：1ml /min,；

    氣相色譜升溫程序如下： 35℃保持 4分鐘,，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分鐘) ；

    四極桿,、離子源和傳輸線溫度分別維持在150℃,、230℃和280℃。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在70 eV的全掃描模式下記錄了電子電離質(zhì)譜,，電子能量在29 ~ 300 m/z之間,。

在Picual品種EVOO中，用2TF-SPME和hsse - pdms分別測(cè)定了49個(gè)和43個(gè)化合物),。在Hojiblanca品種EVOO中,，HSSE-PDMS提取的化合物數(shù)量(34)與2TF-SPME(32)相似。然而,，在這兩種情況下,，使用2TF-SPME方法獲得的總面積值最高（如圖1所示）。

圖1：通過(guò) HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 獲得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品種的總峰面積值（除以 107）和揮發(fā)性化合物的數(shù)量,。誤差條顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差 (SD) 值

在 Picual 橄欖油的醛和內(nèi)酯采樣技術(shù)與 Hojiblanca 的萜烯采樣技術(shù)之間觀察到了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著差異,。在所有情況下,，均使用 2TF-SPME 方法達(dá)到最高值（如圖 2所示）。

2TF-SPME裝置是檢測(cè)以下8種揮發(fā)性化合物的方法：丙酸,、1-丙醇,、2-甲基-2-戊烯醛、5-羥甲基糠醛,、4-己烯-1-醇乙酸,、2-環(huán)戊烯- 1,3 -二酮和對(duì)花癸烯。

圖2：通過(guò)HSSE-PDMS和2TF-SPME獲得的EVOO Picual和Hojiblanca品種主要化學(xué)基團(tuán)的總峰面積值的百分比

總結(jié)

兩種提取方法均可根據(jù)橄欖品種對(duì)EVOO樣品進(jìn)行分離和區(qū)分,。然而,，考慮到線性和獲得的峰面積值，以及測(cè)定的揮發(fā)性化合物的數(shù)量,，2TF-SPME方法更適合于更好地表征這些類型的EVOO,。

薄膜固相微萃取

薄膜固相微萃取，簡(jiǎn)稱TF-SPME或ThinFilm SPME,，是把吸附相涂在碳網(wǎng)片上的固相微萃取新技術(shù),，由The Academy of Science of the Royal Society of Canada院士以及滑鐵盧大學(xué)的JanuszPawliszyn教授發(fā)明，德祥科技旗下品牌INNOTEG英諾德和JanuszPawliszyn教授一起合作研發(fā),，用于分析痕量的VOSs和SVOCs等揮發(fā)性有機(jī)物,。

TF-SPME通過(guò)增加萃取相體積和表面積，不犧牲分析時(shí)間的同時(shí),，大大提高了靈敏度,，解決了傳統(tǒng)固相微萃取過(guò)程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的問(wèn)題，是一種應(yīng)用廣泛的提取濃縮新技術(shù),，與GC/MS聯(lián)用,，特別適用于食品、香料,、飲料和環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè),。

固相微萃取

固相微萃取（SPME）由手柄和萃取頭或纖維頭 （fiber）構(gòu)成。萃取頭是一根1cm/2cm長(zhǎng)的熔融石英纖維頭,，涂有不同的固定相和吸附劑,，是一種集采樣，萃取,，濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑萃取技術(shù),。操作更簡(jiǎn)單，攜帶更方便,，操作費(fèi)用也更加低廉,；另外克服了傳統(tǒng)樣品前處理所存在的 回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn),。

可以與氣相,、氣相-質(zhì)譜聯(lián)用,，廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、食品香精,、公安法檢分析,、臨床 藥理、制藥,、化工等領(lǐng)域,。

應(yīng)用范圍

德祥科技

德祥集團(tuán)成立于1992年,，總部位于香港特別行政區(qū),。作為科學(xué)儀器供應(yīng)商和服務(wù)商,德祥服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)，每年都為數(shù)以千計(jì)的客戶提供全套解決方案,。

公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,，維修售后，實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃,，CRO凍干工藝開(kāi)發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā),、生產(chǎn)、銷售,、售后,。作為深耕科學(xué)儀器行業(yè)的供應(yīng)商與服務(wù)商，德祥現(xiàn)已服務(wù)于政府,、高校,、科研、制藥,、檢測(cè),、食品、醫(yī)療,、工業(yè),、環(huán)保、石化以及商業(yè)實(shí)驗(yàn)室等眾多領(lǐng)域,。公司目前在亞太地區(qū)設(shè)有13個(gè)辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn),，3個(gè)維修中心和1個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

2009至2021年間,，德祥先后榮獲了“年度最佳代理商”,、“年度最高銷售獎(jiǎng)”等殊榮,。我們始終秉承誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商,，為此我們從未停止前進(jìn)的腳步,。我們始終相信，每一天都在使這個(gè)世界變得更美好,！

INNOTEG英諾德

INNOTEG英諾德是德祥科技旗下一家專業(yè)從事科學(xué)儀器設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)的高科技企業(yè),，是集實(shí)驗(yàn)室設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)、方法開(kāi)發(fā),、實(shí)驗(yàn)室儀器銷售和技術(shù)服務(wù)為一體的專業(yè)廠家,。

公司十分重視技術(shù)的研究和儲(chǔ)備，一直保持高比例研發(fā)投入,，創(chuàng)建了一支由博士,、碩士和行業(yè)專家等構(gòu)成的經(jīng)驗(yàn)豐富，技術(shù)完善的研發(fā)團(tuán)隊(duì),，在儀器分析技術(shù)領(lǐng)域開(kāi)展了卓有成效的研究開(kāi)發(fā)工作,。此外，INNOTEG英諾德還與各大科研院所,、高校合作,，積極推進(jìn)科技成果項(xiàng)目的產(chǎn)業(yè)化。INNOTEG英諾德憑借強(qiáng)大的研發(fā)能力,，注重前瞻性技術(shù)研發(fā),，已推出多款科學(xué)儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室耗材產(chǎn)品。