本文介紹了差示掃描量熱儀（DSC）的工作原理,，分析了典型熱轉(zhuǎn)變過(guò)程的DSC特征曲線，所介紹案例可作為DSC曲線解析參考,，滿足用戶測(cè)試需求,。

前言

DSC-40A是一款由仰儀科技開(kāi)發(fā)的差示掃描量熱儀新產(chǎn)品。該產(chǎn)品使用毫克級(jí)樣品量,，可測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,、熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度,、結(jié)晶度,、熔融焓、結(jié)晶焓,、結(jié)晶動(dòng)力學(xué),、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)、比熱容,、材料相容性和膠凝轉(zhuǎn)化率等基礎(chǔ)數(shù)據(jù),，廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無(wú)機(jī)非金屬材料,、石油化工,、金屬材料、含能材料,、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究,。本文選取高分子材料和鋰離子材料等典型樣品，利用DSC曲線反映的各種參數(shù)信息,，揭示熱過(guò)程和熱處理對(duì)材料組成,、相態(tài)變化和物化性質(zhì)的重要影響。

圖1 仰儀科技DSC-40A差示掃描量熱儀

原理與應(yīng)用

圖2 熱流型DSC典型爐體結(jié)構(gòu)^[1]

2. DSC研究玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程

玻璃化轉(zhuǎn)變表示高分子材料從“玻璃態(tài)”轉(zhuǎn)變?yōu)?ldquo;橡膠態(tài)”的過(guò)程,。在玻璃化溫度T_g以下，分子運(yùn)動(dòng)基本凍結(jié),；到達(dá)T_g時(shí),，分子運(yùn)動(dòng)活躍起來(lái),，熱容量增大，曲線向吸熱一側(cè)偏移,。非晶態(tài)不相容的二元共聚物一般有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變,，而且玻璃化轉(zhuǎn)變特性有所不同。圖3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）的嵌段共聚物的DSC曲線,，曲線B和曲線S分別代表有一定交聯(lián)的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的熱轉(zhuǎn)變曲線,。共聚后的熱塑性彈性體SBS有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T_g1和T_g2，分別向高溫側(cè)和低溫側(cè)偏移,。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以分析材料凝聚態(tài)結(jié)構(gòu),，指導(dǎo)科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。

圖3 SBS嵌段共聚物的DSC曲線^[2]

3. DSC研究結(jié)晶過(guò)程

圖4 不同降溫速率下的 PP 熔體結(jié)晶 DSC 曲線^[3]

圖5 聚丙烯氧化誘導(dǎo)時(shí)間DSC曲線^[4]

通過(guò)多重掃描速率下的DSC曲線,，使用Kissinger 法研究鋰離子電池聚合物電解質(zhì)熱解動(dòng)力學(xué),。如圖6所示，PEO固態(tài)聚合物電解質(zhì)有三個(gè)主要吸熱峰,。第一個(gè)分解階段為100.9~131.2℃,，代表PEO全固態(tài)聚合物電解質(zhì)的熔融峰；第二個(gè)分解階段為131.3~258.3℃,，推測(cè)為PEO中活化能較低的側(cè)鏈斷裂,，反應(yīng)生成分子量較低的聚合物，吸收大量的熱,。第三個(gè)分解階段為258.4~378.7℃,，代表PEO基體主鏈發(fā)生熱解。動(dòng)力學(xué)參數(shù)見(jiàn)表1,。

圖6 PEO基全固態(tài)鋰離子聚合物電解質(zhì) DSC 曲線^[5]

圖7 比熱測(cè)定結(jié)果^[6]

圖8為紅松試樣在先降溫后升溫后得到的DSC曲線,。從DSC曲線可看出,，溫度降至約-18℃時(shí)，會(huì)出現(xiàn)1個(gè)明顯的放熱峰,；在升溫階段,，溫度升至約0～10℃時(shí)，會(huì)出現(xiàn)2個(gè)連續(xù)的吸熱峰,，其中1個(gè)峰窄而小,。結(jié)果表明，木材試樣內(nèi)部的水分發(fā)生了相變,，因此可以依據(jù)單位質(zhì)量冰的熔化熱值對(duì)木材內(nèi)的水分進(jìn)行定量分析,。

圖8 紅松試樣 DSC 曲線^[7]

總結(jié)

^{近年來(lái)，國(guó)產(chǎn)DSC儀器已經(jīng)取得了顯著進(jìn)步,，在準(zhǔn)確性,、精密度和穩(wěn)定性等方面有了顯著提升。除此之外,，仰儀科技新品DSC-40A新增了強(qiáng)大的人機(jī)交互與自動(dòng)進(jìn)樣等多功能選配,。該儀器可準(zhǔn)確測(cè)量不同材料的熱特性參數(shù)，幫助研發(fā)人員深入研究和理解材料結(jié)構(gòu)與性能的影響因素,，為材料科學(xué)提供重要支撐性數(shù)據(jù),。}

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