有機(jī)合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類,、二硝基苯胺類,,磺酰脲類,,苯氧羧酸類等,。除草劑在人類的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中發(fā)揮作業(yè),,但大量,、長(zhǎng)期使用會(huì)使其在土壤中殘留,,并通過(guò)土壤,、水和空氣等介質(zhì)遷移擴(kuò)散,對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅,。土壤環(huán)境,,直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康,土壤污染防治已納入我國(guó)重大環(huán)境保護(hù)和民生工程,。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定中的前處理步驟,。
1、提取
稱取10g試樣(精確至0.01g),,于100mL塑料離心管中,,加入10mL水和10mL乙腈,于多管漩渦裝置中振蕩10min,;向離心管中加入5g NaCl,,于多管漩渦裝置中振蕩2min,;于3000r/min離心5min,取上清,,待凈化,。
2、凈化
SHIMSEN Styra HLB,,
150mg / 6mL
(貨號(hào):380-00855-11)
(1)活化:依次向小柱中加入3mL甲醇,、3mL水,棄去流出液,;
(2)上樣:向小柱中加入3mL待凈化液,,收集全部流出液;
(3)過(guò)濾:取1mL流出液,,經(jīng)0.22μm濾膜(貨號(hào):380-00341)過(guò)濾后,,待檢測(cè)。
附:參考方法
一,、分析條件
1、色譜條件
色譜柱:Shim-pack Velox C18,,2.7 μm,,100 × 2.1 mm(貨號(hào):227-32009-03)
流 速:0.3 mL/min
進(jìn)樣量:1 μL
柱 溫:40 ℃
進(jìn)樣器溫度:15 ℃
流動(dòng)相:A:0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸銨),B:甲醇
梯度洗脫,,洗脫程序如下表
![圖片](https://img56.chem17.com/9/20230817/638278770404394054450.jpg)
2,、質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
DL管溫度:180℃
接口電壓:±1 kV
加熱模塊溫度:400℃
接口溫度:300℃
霧化氣:氮?dú)?3.0 L/min
干燥氣:氮?dú)?10.0 L/min
加熱氣:空氣 10.0 L/min
碰撞氣:氬氣 (230 kPa)
聚焦電壓:±2 kV
MRM參數(shù)如下表
![圖片](https://img56.chem17.com/9/20230817/638278770407519014360.png)
二,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
土壤中12種除草劑的添加回收結(jié)果
![圖片](https://img56.chem17.com/9/20230817/638278770410487993500.png)
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。