吹掃-捕集進樣又稱動態(tài)頂空進樣,,常用于水、土壤等樣品中揮發(fā)性有機物的測定,,是吹掃,、吸附和解吸技術的組合。
吹掃-捕集進樣和靜態(tài)頂空進樣的適用范圍一樣,,都用于分析液體或者固體樣品中的揮發(fā)性組分,,但其具有更高的分析靈敏度。吹掃捕集進樣器的原理如圖:
吹掃-捕集進樣分析過程分為兩部分:捕集過程和解吸過程,。
圖中I為捕集狀態(tài),,氣體吹掃樣品管中的液體或固體樣品,具有揮發(fā)性的目標組分被吸附在捕集管內。理論上大部分待測組分可被吸附到捕集管內,,所以分析靈敏度要比頂空高得多,。
狀態(tài)II為解吸狀態(tài),此時捕集管被迅迷加熱到合適溫度,,目標組分解吸后被氣相色譜的載氣推動進入色譜柱,。圖中的 CT 為二次冷阱,作用為對目標組分做第二次吸附和解吸,,使得色譜峰更加尖銳,,狀態(tài)II與熱解吸進樣器是相同的。
常見問題如下,。
1)捕集回收率較低 可能的原因有樣品吹掃溫度過高,、吹掃流量過大和吹掃時間不足、捕集阱吸附劑選擇錯誤,、捕集阱的吸附和解吸溫度不合適,、水管理器故障(大量水蒸氣進入捕集管,使捕集效率下降),、傳輸管線溫度不良,、捕集阱吸附能力下降、氣相色譜分析條件不良等,。
2)污染和殘留問題 吹掃-捕集分析的靈敏度比較高,,但容易產(chǎn)生污染和殘留問題。樣品在裝入樣品容器之前需要考察一下其狀態(tài),,確定是否需要采取稀釋,、過濾等指施。
由于結構復雜,,吹掃-捕集進樣器的清洗處理(主要是樣品容器和傳輸管線的清洗)較為困難,。
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