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如何有效解決HPLC漏氣/液問題,?

來源:天津譜祥偉業(yè)科技有限公司   2023年08月10日 14:11  

漏氣,,漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡,。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法,。

 

1過濾頭
做油液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象,。處理方法比較簡單,,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,,洗凈后裝回去即可,。

 

2透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論),。如果長時間不用,,這一段管路的液體會干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出來的,。這種情況對于輸送泵很危險,,因為泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用,,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,。

對于這種情況,,要突出“預(yù)防為主”如:液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,,每臺機(jī)一周至少一次實驗,,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要,。
如果流路管中真漏氣了怎么辦?
我的建議是用外力使管路中充滿液體,。具體如下:
1,、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。2,、擰下來,。3、用一干凈洗耳球的尖部對準(zhǔn)管路的平整切口,。4,、吸液體,看液面從流動相瓶里上升,,至離洗耳球5cm左右時停止該動作,。5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,,這是正?,F(xiàn)象),。6、開機(jī),,打開排液閥門,,啟動輸送泵。7,、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,,再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作,。

 

3輸送泵和柱子
入口/出口單向閥出現(xiàn)問題可更換新的閥芯,,查看是否繼續(xù)漏液,更換時注意閥芯的方向是流動相流動的方向(切記方向不要放反),。用扳手適當(dāng)擰緊入口/出口單向閥,,直到液體不再往外流出。U型管出現(xiàn)泄漏,,可嘗試用扳手適當(dāng)擰緊U型管的固定螺絲,。

 

4柱塞密封圈
柱塞密封圈泄漏主要是由于流動相中鹽項析出磨損柱塞密封圈導(dǎo)致,為防止此現(xiàn)象發(fā)生,,一定不要讓后密封清洗溶液走空,,否則等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。

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5自動進(jìn)樣器
再次就是我們的先進(jìn)工作者自動進(jìn)樣器,。成千上萬次的進(jìn)樣后,,針座密封磨損嚴(yán)重,導(dǎo)致密封不緊,,需更換進(jìn)樣針座密封墊,。當(dāng)進(jìn)樣針觸碰障礙物后,會導(dǎo)致進(jìn)樣針彎曲,,當(dāng)進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣針座,,也會導(dǎo)致密封不緊,從而產(chǎn)生漏液,,此時需將進(jìn)樣針拆下進(jìn)行維護(hù)或者更換,。當(dāng)六通閥切換到進(jìn)樣狀態(tài)時,有溶液從進(jìn)樣針流下,,就是進(jìn)樣針與sample loop連接松動導(dǎo)致,,此時需將進(jìn)樣針拆下,重新緊固連接處即可,。

 

6檢測器
應(yīng)該說,,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況,。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰,。這時先看普通流量能否沖走,,如果沖不走,那唯就是只有拆柱,,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡,。

一般我們所說的液相色譜漏液主要是以下幾個部分的漏液:接頭處漏液,、進(jìn)樣閥漏液、泵漏液,、檢測器漏液,、色譜柱漏液五個部分,下面我對每一部分漏液都進(jìn)行一個簡單介紹,。
1,、接頭處漏液

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2、進(jìn)樣閥漏液

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 3,、泵漏液

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4,、檢測器漏液

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 5、色譜柱漏液

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