漏氣,漏液是從內(nèi)部向外漏,,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡,。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。
1過濾頭
做油液時,,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),,如果已脫氣,,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,,超聲半小時,洗凈后裝回去即可,。
2透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路,。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少,。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用,,這一段管路的液體會干掉,,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險,,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,,則極易拉傷,,造成不可逆轉的影響。
對于這種情況,要突出“預防為主”如:液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,,工作中合理搭配資源,,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時,。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要,。
如果流路管中真漏氣了怎么辦?
我的建議是用外力使管路中充滿液體,。具體如下:
1,、找到流路管進入輸送泵的接頭。2,、擰下來,。3、用一干凈洗耳球的尖部對準管路的平整切口,。4,、吸液體,看液面從流動相瓶里上升,,至離洗耳球5cm左右時停止該動作,。5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,,這是正?,F(xiàn)象)。6,、開機,,打開排液閥門,啟動輸送泵,。7,、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,,儀器正常工作,。
3輸送泵和柱子
入口/出口單向閥出現(xiàn)問題可更換新的閥芯,查看是否繼續(xù)漏液,,更換時注意閥芯的方向是流動相流動的方向(切記方向不要放反),。用扳手適當擰緊入口/出口單向閥,直到液體不再往外流出,。U型管出現(xiàn)泄漏,,可嘗試用扳手適當擰緊U型管的固定螺絲。
4柱塞密封圈
柱塞密封圈泄漏主要是由于流動相中鹽項析出磨損柱塞密封圈導致,,為防止此現(xiàn)象發(fā)生,,一定不要讓后密封清洗溶液走空,,否則等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。
5自動進樣器
再次就是我們的先進工作者自動進樣器,。成千上萬次的進樣后,,針座密封磨損嚴重,導致密封不緊,,需更換進樣針座密封墊,。當進樣針觸碰障礙物后,,會導致進樣針彎曲,,當進樣針扎入進樣針座,也會導致密封不緊,,從而產(chǎn)生漏液,,此時需將進樣針拆下進行維護或者更換。當六通閥切換到進樣狀態(tài)時,,有溶液從進樣針流下,,就是進樣針與sample loop連接松動導致,此時需將進樣針拆下,,重新緊固連接處即可,。
6檢測器
應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,,就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,,如果沖不走,,那唯就是只有拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,,加大幾部流量沖洗,,則肯定能沖走氣泡。
一般我們所說的液相色譜漏液主要是以下幾個部分的漏液:接頭處漏液,、進樣閥漏液,、泵漏液、檢測器漏液,、色譜柱漏液五個部分,,下面我對每一部分漏液都進行一個簡單介紹。
1,、接頭處漏液
2,、進樣閥漏液
3,、泵漏液
4、檢測器漏液
5,、色譜柱漏液
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