前言

固相微萃取（SPME）是以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料作為基體支持物，利用“相似相溶”的原理,，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過(guò)直接浸入或頂空方式,，對(duì)待測(cè)物進(jìn)行提取,、富集、進(jìn)樣和解吸,。自1989年發(fā)明以來(lái),，由于其操作簡(jiǎn)便、節(jié)省溶劑,、回收率好的特性,，現(xiàn)在已成為樣品前處理應(yīng)用中重要的萃取技術(shù)之一，廣泛應(yīng)用于水,、土壤,、空氣等環(huán)境樣品的分析。
本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 5750-202X《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見(jiàn)稿,，通過(guò)全自動(dòng)固相微萃取模式,，以頂空式提取的方式對(duì)水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析，通過(guò)測(cè)定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線,、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來(lái)表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能,。

1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

StableFlex™/SS SPME萃取頭：50/30μm DVB/CAR/PDMS（萊伯帕茲,，貨號(hào)：OM328-U）,；

全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)：Astation（萊伯泰科）；

氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀（安捷倫）,；

土臭素,、2-甲基異莰醇混標(biāo)（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,，CRM47525）,，2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標(biāo)（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，47528-U）,。

1.2 工作液配制

配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液,，濃度分別為5ng/L、10ng/L,、20ng/L,、50ng/L、100ng/L。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個(gè)20mL頂空進(jìn)樣瓶中,，加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉,，另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，將樣品瓶置于Astation樣品盤(pán),，待檢測(cè),。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備

分別取10mL超純水和自來(lái)水，按1.2的步驟進(jìn)行處理,，加標(biāo)濃度分別為5ng/L,、10ng/L和20ng/L，將樣品瓶置于Astation樣品盤(pán),，待檢測(cè),。

1.3.2 GC-MS分析

a）色譜柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（萊伯帕茲,，OM471-U),；

b）進(jìn)樣口溫度：250℃；

c）進(jìn)樣模式：不分流,；

d）柱流速：1.0mL/min（恒流）,；

e）柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min,；以8℃/min升溫至250℃,，保持5min；280℃后運(yùn)行2min,；

f）四極桿溫度：150℃,；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：280℃,；

g）掃描模式：選擇離子掃描（SIM）,。

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖譜

圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖

3,、結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)使用50/30μmDVB/CAR/PDMS,，StableFlex™/SS萃取頭（萊伯帕茲，貨號(hào)：OM328-U）對(duì)水中的土臭素和2-甲基異莰醇進(jìn)行定量萃取,，經(jīng)氣質(zhì)分析得到兩種物質(zhì)的線性系數(shù)分別為0.9997和0.9984,，加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表1、表2,。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相微萃取方法簡(jiǎn)便,、快速，可以實(shí)現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動(dòng)操作,，適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測(cè)分析,。

表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(純水)

表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來(lái)水)