前言
固相微萃?。⊿PME)是以熔融石英光導(dǎo)纖維或其他材料作為基體支持物,利用“相似相溶”的原理,,在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層,,通過直接浸入或頂空方式,對(duì)待測物進(jìn)行提取,、富集,、進(jìn)樣和解吸。自1989年發(fā)明以來,,由于其操作簡便,、節(jié)省溶劑、回收率好的特性,,現(xiàn)在已成為樣品前處理應(yīng)用中重要的萃取技術(shù)之一,,廣泛應(yīng)用于水、土壤,、空氣等環(huán)境樣品的分析,。
本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 5750-202X《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》征求意見稿,通過全自動(dòng)固相微萃取模式,,以頂空式提取的方式對(duì)水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析,,通過測定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能,。
1,、實(shí)驗(yàn)過程
1.1 儀器與試劑
StableFlex™/SS SPME萃取頭:50/30μm DVB/CAR/PDMS(萊伯帕茲,貨號(hào):OM328-U),;
全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái):Astation(萊伯泰科),;
氣質(zhì)聯(lián)用儀:7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀(安捷倫),;
土臭素,、2-甲基異莰醇混標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,CRM47525),,2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司,,47528-U)。
1.2 工作液配制
配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液,,濃度分別為5ng/L,、10ng/L、20ng/L,、50ng/L,、100ng/L,。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個(gè)20mL頂空進(jìn)樣瓶中,加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉,,另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),,將樣品瓶置于Astation樣品盤,待檢測,。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備
分別取10mL超純水和自來水,,按1.2的步驟進(jìn)行處理,加標(biāo)濃度分別為5ng/L,、10ng/L和20ng/L,,將樣品瓶置于Astation樣品盤,待檢測,。
1.3.2 GC-MS分析
a)色譜柱:SLB-5MS,,30m*0.25mm*0.25μm(萊伯帕茲,OM471-U),;
b)進(jìn)樣口溫度:250℃,;
c)進(jìn)樣模式:不分流;
d)柱流速:1.0mL/min(恒流),;
e)柱箱溫度:初始溫度60℃,,保持2.5min;以8℃/min升溫至250℃,,保持5min,;280℃后運(yùn)行2min;
f)四極桿溫度:150℃,;離子源溫度:280℃,;傳輸線溫度:280℃;
g)掃描模式:選擇離子掃描(SIM),。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖譜
圖1 土臭素和2-甲基異莰醇總離子流圖
3,、結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)使用50/30μmDVB/CAR/PDMS,,StableFlex™/SS萃取頭(萊伯帕茲,貨號(hào):OM328-U)對(duì)水中的土臭素和2-甲基異莰醇進(jìn)行定量萃取,,經(jīng)氣質(zhì)分析得到兩種物質(zhì)的線性系數(shù)分別為0.9997和0.9984,,加標(biāo)回收率結(jié)果見表1、表2,。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相微萃取方法簡便,、快速,可以實(shí)現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動(dòng)操作,,適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測分析,。
表1 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(純水)
表2 土臭素和2-甲基異莰醇加標(biāo)回收率結(jié)果(自來水)
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。