高壓反應釜是一種屬于特種設備,需要放在符合防爆要求的高壓操作室內,。同時高壓反應釜又屬于精密設備,,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的,。高壓反應釜在使用過程中常出現(xiàn)的問題就是反應速度慢,,甚至反應停止,此時必須過濾出催化劑,,濾液補加新催化劑才能繼續(xù)反應,。
1、雜質
毒化物,、不溶物,、金屬離子和焦油,,不包括低分子雜質,、異構體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強,,毒化主是針對鈀碳,。毒化物主要硫磷化物,包括各種形式含用硫磷元素的物質,。毒化物引入的途徑包括原料,、溶劑、反應釜和氣體等,;不溶物主要是無機物和聚合物等,,主要沉積在催化劑表面,使反應位點受阻,,反應變慢,;金屬離子主要重金屬,,銅離子、汞離子,、鉛離子和鎘離子等,,與催化劑反應,從而使反應變慢,;焦油的作用機理與不溶物相似,,也可能是反應中產(chǎn)生的,所以反應條件一般不能太高,;雜質的因素很難通過儀器分析出來,,必須通過實驗驗證才能知道,這在催化氫化中易忽略,。
2,、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,,反應體系中多呈氣態(tài)存在,;原料溶解在溶劑中,為液態(tài),;催化劑為固態(tài),。微觀上看,反應發(fā)生在催化劑表面,,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應,,同時把產(chǎn)物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,,一般反應快;中試時,,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,,效果較好。雷尼鎳因較重,,受攪拌效果影響的因素大,;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業(yè)化生產(chǎn)時,規(guī)模更大,,攪拌效果較差,,一般都比中試反應慢;傳統(tǒng)錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌,;推進式攪拌槳有方向,,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差,。
3,、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時易忽略的關鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應速度,。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性,;鈀碳在酸性條件下活性較高,,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應液酸性,。上述酸堿性不能太高,,不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩(wěn)定性和對后處理的影響,。
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