室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物，簡稱TVOC,， 用氣相色譜法分析,。該儀器氣相色譜儀是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器,，利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。它除用于定量和定性分析外,，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),。可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物,。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過化學衍生化生成熒光衍生物,，再進行熒光檢測。其小檢測濃度可達0.1ng／ml,，適用于痕量分析,；一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數(shù)量級，但其線性范圍不如紫外檢測器寬,。

一,、開機：  

1、打開氮氣,、氫氣,、空氣發(fā)生器的電源開關；  

2,、調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右,；  

3、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉(zhuǎn)到“開”的位置,；  

4,、5分鐘后打開色譜儀的電源開關；  

二,、工作溫度設置：  

1,、TVOC分析的條件設置：  

2、柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min,、升溫速率5℃/min,、終止溫度250℃、終止時間10min,；  

3,、進樣器和檢測器：250℃；  

4,、色譜條件：柱箱：柱箱初始溫度140℃,、初始時間5min、升溫速率4℃/min,、終止溫度240℃,、5、終止時間15min;  

6,、進樣器：260℃,；  

7、檢測器：280℃,；  

三,、點火：  

1、點火：檢測器溫度升到150℃以上后,，打開凈化器上的氫氣,、空氣開關閥；  

2,、點火,；  

3、用金屬片靠近檢測器出口,；  

4,、當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽；  

5,、如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,，要松開點火開關，再重新點火,；  

6,、觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。  

四,、打開工作站：  

1,、打開電腦及工作站，打開一個方法文件,；  

2,、轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,；  

3、檢查信號是否為通路,；  

4,、待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕，進行色譜數(shù)據(jù)分析,；  

5,、分析結(jié)束時，點擊“停止”按鈕,，數(shù)據(jù)即自動保存,。  

五、關機程序：  

1,、關閉氫氣和空氣氣源,；  

2、待溫度降至設置溫度后,，關閉色譜儀電源,；  

3、關閉氮氣,；  

TVOC氣相色譜儀使用場合和安裝地點有嚴格要求：  

雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合,，安裝位置要求不嚴格,，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應注意以下條件：  

1,、使用場合：溫度，濕度大氣壓力,，震動,，電磁干擾，有無腐蝕性氣體,，通風采光,，水源塵埃等可能對儀器工作的影響；  

2,、儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,，面積大小，位置,，維修是否方便,；  

3、氣源的供給方法,，安裝操作,，純度等能否滿足要求；  

4,、氣相色譜儀的適用范圍和用途,。  

TVOC氣相色譜儀出現(xiàn)的故障現(xiàn)象及解決方案  

一,、儀器啟動不正常  

指接通電源后，儀器無反應或初始化不正常,。  

解決方法：  

A.關機并拔下電源插頭,，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。  

B.利用萬用表檢查主機保險絲,、變壓器及其連接件,、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常,。  

C.插上電源插頭并重新開機,，觀察儀器是否已經(jīng)正常。  

D.如果啟動正常,，而初始化不正常,，則根據(jù)提示進行相應的檢查。  

E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常,，而顯示不正常,，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。  

F.如果顯示正常,，而馬達運轉(zhuǎn)不正常,，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常,。  

G.必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,，并進行觀察。  

H.如果初始化仍不正常,，則基本上可確定是微機板故障,。  

二、溫度控制不正常  

指不升溫或溫度不穩(wěn)定,。  

解決方法：  

A.所有溫度均不正常時,，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。  

B.所有溫度均不穩(wěn)定時,，可降低柱箱溫度,，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常,，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障,。  

C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障,，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下,。  

D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻,、加熱絲是否正常,。  

E.如果是柱箱溫控不正常,，還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常,。  

F.如果鉑電阻,、加熱絲等均正常，則是微機板故障,。  

G.在上述檢查過程中,，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路,、短路,、以及接觸不良的現(xiàn)象。  

三,、點火不正常  

指FID,、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難,。  

解決方法：  

A.檢查載氣,、氫氣、空氣是否進入檢測器,，否則檢查氣路部分,。  

B.檢查各種氣體的流量設置是否正確，否則重新設置,。  

C.觀察點火絲是否發(fā)紅,，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,，以及檢查點火絲形狀是否正常,。  

D.點火絲正常的情況下,，F(xiàn)ID,、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上,，否則檢查相應的電路部分,。  

E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,，否則檢查相應的電路部分,。  

F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象,。  

H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象,。  

四、出部分反峰  

指大部分峰為正向出峰,，但一部分峰為反向出峰,，或基線往負方向偏移,。  

解決方法：  

A.使用空氣壓縮機時，檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步,。  

B.較多水份進入離子化檢測器時,，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常),。  

C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。  

D.檢查載氣的純度,，如果載氣里面有微量不純物,，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰,。  

E.氣路切換時有壓力沖擊,，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應加接穩(wěn)壓裝置,。  

F.使用TCD時,，如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰,。  

五,、出峰后零點偏移  

指樣品出完溶劑峰等平dingfen后基線不能回到原來的零點。  

解決方法：  

A.各氣體流量是否正常(數(shù)值,、穩(wěn)定),。  

B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值,、穩(wěn)定),。  

C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件  

D.必要時在通入載氣的情況下,，將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數(shù)小時的老化,。  

E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下,，將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,，或用程序升溫方式進行老化。  

F.減少進樣量,。