N-HW3000A型鋼鐵分析儀
1 主題 內(nèi)容與適 用范圍
本標準規(guī)定了中和滴定法測定硼量,。
本標準適用于高硼不銹鋼中硼量的測定。測定范圍:0. 50%-2. 00%.
2 方法提要
用鹽酸溶解試樣,,過氧化氫氧化,,強堿分離鐵、鉻,、鎳等元素,。用對一硝基酚為指示劑,調(diào)節(jié)溶液至酸
性,,煮沸,,以除去二氧化碳,重新調(diào)節(jié)溶液的酸度為pH7,。在甘露醇存在下,,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉
標準溶液滴定,。
1g試樣中含鎢量大于 15 mg,,含鑰量大于 15 mg均干擾測定。
3 試劑
甘露醇,。
鹽酸(1+1).
鹽酸(1+10),
過氧化氫溶液((1+1)a貯于塑料瓶中,。
氫氧化鈉溶液((20/),貯于塑料瓶中。
氫氧化鈉溶液((0.4%)e貯于塑料瓶中,。
氯化鋇溶液(10/),
中性水:將蒸餾水煮沸除去二氧化碳后流水冷卻,,用時制備。
對一硝基酚溶液((1%):乙醇(4+1)配制,。
酚酞溶液(0.5YO):稱取,。. 25 g酚酞溶于30 mL乙醇中,用水稀釋至50 mL,
氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)約0. 1 mol/LD,
配制:稱取4g氫氧化鈉溶于250 mL水中,,加1 mL氯化鋇溶液(3.7),煮沸1-2 min,,冷卻
后,用水稀釋至 1 000 mL,,搖勻,,靜置,,待碳酸鈉沉淀下沉后,將上層清液虹吸到另一塑料瓶中,。
標定:稱取 0. 300 0 g預先經(jīng) 105'C烘 1h后并置于干操器中冷卻至室溫的基準苯二甲酸氫鉀
三份,,分別置于 250 mL錐形瓶中。用20 mL乙醇溶解,,加約 50 mL中性水((3.8),,加 2^3滴酚酞溶液
用氫氧化鈉標準溶液(3. 11.1)滴定至溶液呈粉紅色。三份溶液所消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)的極差值不應超過 ,。.05 mL,,取其平均值。
4 分析步驟
試樣量
稱取 1.,。,。。9試樣,。
空自試驗
隨同試樣做空白試驗,。
測 定
將試樣 (4.1) 于 300 mL錐形瓶中,加 30 mL鹽酸(3.2),,低溫加熱,,試樣*溶解后滴加
2 mL過氧化氫溶液((3.4)煮沸 2-3 min,取下,,冷卻,。
試液移入500 mL容量瓶中,加水至約 400 mL,,在不斷搖動下,,滴加氫氧化鈉溶液(3.5)至氫氧至氫氧化物沉淀開始生成后再過量 20 mL,用水稀釋至刻度,,搖勻,,移入 500 mL干塑料燒杯中,待沉淀下沉后.用快速濾紙干過濾于250 mL容量瓶中.棄去開始的幾毫升濾液,,滿刻度后,,將濾液倒入 500 mL錐形瓶中.用少量的水洗容量瓶,洗液并入錐形瓶中,,加3滴對一硝基酚溶液(3. 9),,用鹽酸((3. 3)中和至黃色消失,并過量0. 5 mL鹽酸(3.3),,煮沸試液濃縮至體積為 80"-100 mL,。
注:強堿分離時,堿性溶液不宜長時間接觸玻璃器皿,,否則,,導致空白值增高。
滴 定
將煮沸試液取下,,稍冷,,立即用流水冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液(3. 6)調(diào)節(jié)試液至剛出現(xiàn)淺黃色,,加6x甘露醇(3.1),,振蕩‘加入5^6滴酚酞溶液((3. 10),用氫氧化鈉標準溶液((3. 11)滴定試液至呈現(xiàn)粉紅色,再加 1R甘露醇(3.1),,繼續(xù)滴定,,并反夏加甘露醇(3.1)滴定,直至紅色不消失為終點,。
0.010 81— 與1. 00 ml氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相當?shù)呐鸬馁|(zhì)量,g,。
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