差熱熱重分析儀,,TGA-20熱重分析儀是利用熱失重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱失重法是在程序控溫下,,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),,被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。
差熱熱重分析儀一般會(huì)遇到的問(wèn)題:
1,、樣品支架脫落問(wèn)題
仔細(xì)觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),,在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結(jié)作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠,。樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的,。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(700℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,,粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞,,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架,,而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命,。
2、爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后,,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度,。因此需要定期清洗爐蓋,、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),,確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性,。
3、長(zhǎng)期測(cè)樣,,支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,,影響TG的測(cè)試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ,,可增加降溫段但不可高溫恒溫,!一般一周一次,具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定,,以除掉支架上的殘留物,,提高TG的測(cè)試精確度。
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