血液是流動在人的血管和心臟中的一種紅色不透明的粘稠液體,。在血液中存在著金屬元素,,而這些金屬元素對人體*不可少,,影響著人類的身體健康與生長,。因此本文章對人體中某些元素的濃度水平進(jìn)行監(jiān)測,,有助于開展環(huán)境污染和職業(yè)暴露與人體健康風(fēng)險的評價,,同時也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據(jù),。人體檢測元素的主要樣品有血液、尿液,、頭發(fā),、指甲等,其中血液因其樣品穩(wěn)定,、易獲得,、元素濃度水平指征代表性強(qiáng)等特點,成為檢測相關(guān)元素富集水平的主要載體,。
本文采用石墨消解的方法對樣品進(jìn)行前處理消解,測定血液中的15種元素(Cd,、Co,、Ni、Mo,、Pb,、Ba、A1,、Mn,、Cr、Fe,、P,、Ca、Mg,、Cu,、Zn)進(jìn)行測定,取得較為滿意的效果。
實驗材料與方法
1,、儀器與試劑
儀器:等離子體發(fā)射光譜儀,、石墨消解儀
試劑:硝酸(優(yōu)級純)。
本實驗所用水均為純水(電阻率為18.2MI2·cm),,需配制的試劑為臨用前現(xiàn)配,。所用器皿經(jīng)20%硝酸浸泡24h后,用純水洗凈備用,。
2,、石墨消解樣品
石墨消解儀
采集靜脈血5m于肝素鈉抗凝真空采血管中混勻。準(zhǔn)確吸取1ml混勻血樣,、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中,,混勻,置于石墨消解儀消解孔中120℃恒溫消解1h,,消解液約剩0.5ml時,,取出冷卻后,定容至10ml,,混勻樣品溶液供測定,。同時做空白試驗。
3,、前處理方法的選擇
由于血液基體復(fù)雜,,大部分元素處于非游離狀態(tài),與血液中的血細(xì)胞和蛋白質(zhì)形成多種結(jié)合物,。本法通過硝酸的消解,,破壞血細(xì)胞和蛋白質(zhì),使各種元素從結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)變成游離態(tài),,消解后的樣品溶液澄清透明,,供測定。本法對不同體積的硝酸與不同的消解溫度進(jìn)行多次試驗,,結(jié)果表明,,硝酸與樣品的體積為1:1.5時,在石墨消解溫度為120℃,、消解時間為1h的條件下處理的樣品溶液澄清透明,,符合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的要求。本實驗同時采用5%硝酸稀釋離心法對樣品進(jìn)行前處理,,標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測結(jié)果表明,,硝酸稀釋離心法在Fe、P,、Zn等項目的檢測結(jié)果與參考值相差較大,,本方法檢測結(jié)果的相對偏差滿足檢測要求,。
4、石墨消解儀血液精密度測定結(jié)果
吸取1ml血液樣品6份,,按上述方法使用石墨消解儀對樣品處理消解,,制成樣品溶液,按本法分別平行測定6次,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.33%一2.07%(表2),,滿足檢測要求。測定結(jié)果如下表,。
石墨消解儀血液精密度測定結(jié)果
5,、石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果
加標(biāo)回收試驗吸取血液樣品1ml,按照各元素的本底含量,,加入合適比例的15種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,,做加標(biāo)回收試驗,由表中可以看出,,方法的回收率為85.5%~107.6%,,結(jié)果令人滿意。
石墨消解血液準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收率結(jié)果
6,、實驗討論
石墨消解儀對血液進(jìn)行前處理消解,,有效克服或降低了檢測方法的缺點。主要表現(xiàn)在:石墨消解法利用濃硝酸和消解池的高溫可使樣品處理更好,,36孔設(shè)計可批量處理較大數(shù)量的樣品,;本法使用試劑少,只使用硝酸和純水,,降低了外源性污染的風(fēng)險,;分析速度快,檢出限低,,線性范圍寬,,多種元素可同時檢測;智能石墨消解儀采用遠(yuǎn)程操作可以讓實驗人員遠(yuǎn)離酸霧的傷害,,實驗安全。
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