我們在用固相萃取儀時,，面臨的一個問題就是:液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,，我的經(jīng)驗是,，要想效果好，就要慢,，盡量慢,。.
        對于固相萃取儀柱中的填料，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其實它們是有很多的空際，液體流通的渠道很多,，如果流得快,，相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個充分作用的機(jī)會,。
        如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取儀器,，而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出,。在實驗速度上,，重力法遠(yuǎn)不如吸力法，但是在實驗效果方面,，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附,，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
        舉例來說,，一個3ml500mg的C18小柱,，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘，而在過樣品液時,，25ml 的液體*多2小時可以流完,，而且用重力法如果得當(dāng)，工作速率不比吸力法差很多,。因為我們可以充分利用空閑時間,，用吸力法*須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電,，可以充分利用午休和晚上時間過柱,，液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可，安排好實驗步驟,，工作效率一樣很高,。另外，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取儀器,。
        在固相萃取儀條件選擇上,，有人為了提高提取效率，盡量多加液體,，或選擇填料量大的小柱,，我覺得大可不*如此。尤其在用重力法時,，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用,，填料多了不僅液體流出速度會更慢,，而且在洗脫時的擴(kuò)散會很明顯。
        因此建議,，夠用就行,，在能保證效率時，填料盡量少,，加液也不宜多,。
        固相萃取儀從原理上是色譜分離，但是在操作時*好只把它作為吸附萃取劑使用,，由于填料性質(zhì),、松緊常有差異，因此在實際實驗中不*因為追求效果的*佳化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序,。
        在建立條件中,，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料，盡快地建立起體系,，同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,，在實驗效果，實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。
        固相萃取柱*好只用一.次,。因為從嚴(yán)格的意義上來說,，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的，一次吸附,， 無法洗脫,，影響著下一次吸附，雖然有人做過重復(fù)利用的實驗,，但是總體來說為了節(jié)省- -點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,，是很不合算的行為。