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導(dǎo) 言
中醫(yī)自古以來(lái)就有“上醫(yī)治未病”的說(shuō)法,,即采取相應(yīng)的措施,,防止疾病的發(fā)生發(fā)展。而儀器故障的最佳解決方案就是預(yù)防故障的發(fā)生,。
在儀器使用過(guò)程中注意某些細(xì)節(jié)可以極大地降低儀器的故障率,,使實(shí)驗(yàn)平穩(wěn)進(jìn)行。今天就來(lái)說(shuō)說(shuō)LC使用過(guò)程中的一些注意事項(xiàng),。
流動(dòng)相選擇
使用不符合要求的流動(dòng)相或者未進(jìn)行過(guò)濾時(shí),,可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)污染和管路堵塞。需要使用HPLC或以上級(jí)別的有機(jī)溶劑,,水需要使用純化水或二次蒸餾水,。流動(dòng)相需要使用0.45μm孔徑或更小孔徑的濾膜過(guò)濾,特別是使用緩沖鹽時(shí)必須過(guò)濾,。濾膜有各種不同的材質(zhì),,千萬(wàn)不能選錯(cuò)。
水相的流動(dòng)相容易長(zhǎng)菌,,一般使用1-3天就需要更換,。
流動(dòng)相更換
可以互溶的流動(dòng)相可以直接更換。不可互溶的流動(dòng)相,,需要選擇一種可與兩者互溶的中間流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)渡,,再更換為新的流動(dòng)相。
更換含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相時(shí)需要用水過(guò)渡,,以防止鹽結(jié)晶析出,,進(jìn)而堵塞管路或者磨損單向閥、柱塞桿密封圈,、高壓閥等部位,。
LPGE系統(tǒng)排氣
LPGE 系統(tǒng)中各個(gè)流路使用同一個(gè)泵頭,,當(dāng)流動(dòng)相中既有純有機(jī)相又有含鹽流動(dòng)相時(shí),兩者連續(xù)排氣,可能有鹽結(jié)晶析出。中間需要用純水(或者水和低比例有機(jī)相的混合溶液)過(guò)渡,。如果流動(dòng)相中的鹽含量不高時(shí),也可以使用先排有機(jī)相再排含鹽流動(dòng)相的順序進(jìn)行排氣,。
水相流路沖洗
如果某個(gè)流路固定使用水相,,即使每天更換新的流動(dòng)相,也會(huì)有細(xì)菌在管壁上生長(zhǎng),。為了防止大量菌膜附著在管路內(nèi)壁上,,還需要定期使用有機(jī)相濃度在50%以上的流動(dòng)相進(jìn)行沖洗除菌。
柱塞桿清洗
從上圖的泵頭結(jié)構(gòu)可以看出,,瓶子里的清洗液是用來(lái)清洗和潤(rùn)滑柱塞桿,,主要為了延長(zhǎng)密封圈的壽命。
如無(wú)柱塞清洗液,,在使用含鹽流動(dòng)相時(shí),柱塞桿會(huì)暴露在空氣中,,附著在柱塞桿上的緩沖鹽會(huì)隨溶劑揮發(fā)而析出,,對(duì)密封圈產(chǎn)生磨損,柱塞清洗液的作用是將附著在柱塞桿上的緩沖鹽清洗下來(lái),,延長(zhǎng)密封圈的使用壽命,。
柱塞桿清洗一般有兩種方式,手動(dòng)清洗或自動(dòng)清洗,,清洗液用10%異丙醇水溶液,。
對(duì)于手動(dòng)清洗,一般在實(shí)驗(yàn)完成后用注射器緩慢注入清洗液10-20mL(如果鹽濃度較高需要1-2小時(shí)清洗一次),。注意:儀器在運(yùn)行過(guò)程中,,也是可以手動(dòng)打清洗液的。
對(duì)于自動(dòng)清洗裝置,,建議每周更換一次清洗液,,如果是超高效液相或者流動(dòng)相的鹽濃度較高,則需提高更換頻率,。
色譜柱保存
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,,色譜柱需要按照柱子說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行清洗保存,否則會(huì)縮短色譜柱的使用時(shí)間,。以C18柱為例:要先用10%甲醇水溶液沖色譜柱30min,,再用純甲醇(或者90%甲醇)沖洗20min。如果較長(zhǎng)時(shí)間不用還要把色譜柱拆下,封堵兩端后存放,。
流路系統(tǒng)保存
當(dāng)儀器停止使用時(shí),,如果水相的流動(dòng)相長(zhǎng)期保存在流路中,細(xì)菌就會(huì)在管道中肆意生長(zhǎng),。需要及時(shí)更換為有機(jī)相或者有機(jī)相濃度在50%以上的流動(dòng)相(四元低壓比例閥建議保存在50%甲醇水溶液中),。
儀器除塵
儀器長(zhǎng)期使用后由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等因素會(huì)使儀器中積聚很多灰塵,容易引起靜電,,在一定濕度下甚至?xí)?dǎo)電,。如不及時(shí)清理,電路板損壞的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)急劇上升,。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境與儀器的正常運(yùn)行是緊密相關(guān)的,,保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔能夠讓儀器更加平穩(wěn)運(yùn)行,讓實(shí)驗(yàn)分析更加順利,。
如果發(fā)現(xiàn)儀器有很多灰塵,,可以用吹風(fēng)機(jī)對(duì)儀器內(nèi)部進(jìn)行除塵。如操作有困難請(qǐng)聯(lián)系島津工程師,,我們有維護(hù)保養(yǎng)業(yè)務(wù)可以保您儀器清潔如新,,保養(yǎng)完成還會(huì)提供三個(gè)月基礎(chǔ)保修。
資深液相工程師余曉維
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