本儀器是根據(jù)中華人民共和國行業(yè)標準 SH/T 0425-2003《石油瀝青蠟含量 測定法》和 JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中的 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗(蒸餾法)》所規(guī)定的要求設計和制造的。適用于測定石油 瀝青中的蠟含量,、天然原油的減壓渣油生產(chǎn)的石油瀝青的蠟含量、及道路石油瀝
青的蠟含量,, 是石油化工、建筑,、公路建設等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的測試儀器,。
二,、主要技術特點
1、本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量,, 儀器共分為上下兩部分: 上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器,、氣路分配器,、試樣器皿掛勾架等, 下半部
分為冷卻過濾部分,。
2、本儀器特別設計的氣路分配器,、試樣器皿掛勾架, 充分考慮了儀器使用
的專業(yè)性,使儀器使用更合理,更方便,。
3、本儀器的恒溫浴缸采用大口徑玻璃缸,保溫性能好,觀察方便。
4,、本儀器溫度控制器采用精度高,、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數(shù)字
溫控儀,,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
5,、儀器為落地式結構,,每次可同時作三個樣品的分析試驗,試驗效率高。
三,、主要技術指標及參數(shù)
1、工作電源: | AC(220±10)V,,50Hz。 |
2、加熱功率: | 700W,。 |
3,、制冷功率: | 1000W。 |
4,、攪拌電機轉(zhuǎn)速: 1200r/min,。
5、溫度傳感器: Pt100,。
6,、制冷介質(zhì): | F22。 |
7,、冷卻溫度: | -30℃ |
8,、控溫精度: | ±0.1℃。 |
9,、使用環(huán)境: | 環(huán)境溫度-10℃~+30℃,相對濕度<85,。 |
10、整機功耗: | 不大于 1800W,。 |
11,、外形尺寸: | 620 ㎜×500 ㎜×1600 ㎜(長×寬×高,含氣路分配器),。 |
本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量。儀器共分為上下兩部分
1,、上半部分(見圖 1 所示): 上半部分含有攪拌電機,、溫度傳感器等。
2,、下半部分(見冷卻過濾部分):冷卻部分由進口大功率制冷壓縮機組成,,
制冷可達-30℃,用于加熱后蒸餾液的冷卻。
⑴ ⑵ ⑶ ⑷ ⑸ ⑹ ⑺ ⑻ ⑼
⑴工作臺面 ⑵小防塵蓋 ⑶溫度傳感器 ⑷氣路分配器
⑸試樣器皿掛勾架 ⑹攪拌電機 ⑺加熱器接線柱 ⑻氣路分配器 ⑼大防塵蓋
圖 1
3,、控制面板(見圖 2 所示)
本儀器溫度控制器采用精度高,、溫度顯示清晰,、控溫點設置方便的數(shù)字溫
控儀, 控溫精度高,、降溫迅速,、操作簡便; 儀器每次可同時作三個樣品的分析試 驗,, 試驗效率高,, 是石油化工、建筑,、公路建設等行業(yè)理想的瀝青蠟含量的分析
試驗儀器,。
五、使用方法
(一) 測試前的準備
1,、仔細閱讀中華人民共和國行業(yè)標準 SH/T 0425《石油瀝青蠟含量測定法》 或 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗》,,了解并熟悉標準所闡述的試驗方法、試驗
步驟和試驗要求,。
2,、按標準所規(guī)定的要求,準備好試驗用的各種試驗器具,、材料等,。
3、檢查本儀器的工作狀態(tài),, 使其處于符合本說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作
條件下,。
4、檢查本儀器的外殼,,需要處于良好的接地狀態(tài),。
(二) 使用方法
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋高約 30mm,。
2、打開電源開關使儀器進入工作狀態(tài),。
注意:儀器供電電源線應按國家標準要求有可靠的接地端,。
3、溫度設定: 在數(shù)顯溫度控制器上設定所需要的溫度(如: -20℃),同時
打開“加熱”,、“制冷”,、“攪拌”開關。
4,、檢查冷浴缸的溫度,,應達到-20℃后繼續(xù)下面的操作。
5,、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣質(zhì)量(mb)50g±1g,,稱準至 0.1g,,用硅膠塞蓋 嚴蒸餾瓶; 用已知質(zhì)量的 250ml 錐形瓶作接受器,, 浸在裝有碎冰的燒杯中,, 在接
受器的硅膠塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出。
6,、用電爐加熱時,, 將盛有試樣的蒸餾瓶放在已恒溫(550℃±10℃) 的電爐 中, 并將蒸餾瓶固定好,。蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。隨后, 蒸餾瓶
底將逐漸燒紅,。
7,、調(diào)節(jié)加熱強度, 使從加熱開始起在 5~8 分鐘內(nèi)達到初餾,; 繼續(xù)調(diào)節(jié)和控 制加熱強度,使其以每秒鐘 2 滴(約 4ml/min~5ml/min)的速度連續(xù)蒸餾直至無
餾分油,,瓶內(nèi)蒸餾殘留物形成焦炭為止,。
注意: 需要使從加熱開始至蒸餾終止的全部蒸餾過程在 25 分鐘內(nèi)完成。蒸餾
8、將盛有餾分油的錐形瓶,,從冰水中取出,, 拭干瓶外水分, 置室溫下冷卻
后稱其質(zhì)量,,得到餾分油總質(zhì)量(m1),,稱準至 0.05g。
9,、將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,,稍加熱熔化,并搖晃該錐形瓶使試樣均 勻,。加熱時溫度不要太高,, 避免有蒸發(fā)損失。將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量
的 250ml 錐形瓶中,,稱取用于脫蠟的餾分油 1g~3g(m2),稱準至 1mg,。
注意:估計蠟含量高的餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,,使其冷凍過濾后能
得到的蠟量在 50~100mg 之間,,但取樣餾分油量不超過 10g,。
10、將冷卻過濾裝置按標準 SH/T0425《石油瀝青蠟含量測定法》或 T0615- 2011《瀝青蠟含量試驗》的要求組裝好,, 并將吸濾瓶支管用橡膠管與抽濾裝置連
接起來,。
11、在盛有餾分油的 250ml 錐形瓶中加入 10ml ,,充分溶解后注入試樣 冷卻筒中,,再用 15ml 分兩次清洗該盛油的錐形瓶,并將清洗液倒入試樣冷
卻筒中,,再將 25ml 乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻,。
12、將冷卻過濾裝置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中,, 冷卻 1 小時,, 使蠟充分 結晶。拔下柱桿塞,, 過濾結晶析出的蠟,, 用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊
置起來,再過濾 30 分鐘,。
13,、預先在另一錐形瓶或試管(50ml)中量取 50ml — 乙醇體積比(1:
1)的混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷 15 分鐘后再使用,。
14,、將氣路分配器的管路接好, 啟動抽濾裝置,, 調(diào)節(jié)和控制氣路分配器閥門,, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右。當蠟層上的濾液將盡時,,一次加入 30ml 已預冷至-20℃的— 乙醇(1∶1)混合溶液,, 洗滌蠟層、柱桿塞和試樣 冷卻筒內(nèi)壁并繼續(xù)過濾,。當溶劑在蠟層上看不見時,, 再抽濾 5 分鐘, 將蠟中的溶
劑抽干,,以除去蠟中的溶液,。
注意: 抽濾時要控制好真空泵的抽濾功率大小, 調(diào)節(jié)和控制好氣路分配器的 閥門,, 保持濾液的過濾速度為每秒鐘約 1 滴左右,。過快或過猛將會堵塞濾孔而達
不到抽濾的效果。
15、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,, 將其掛在試樣器皿掛勾架上,, 取下吸 濾瓶, 將其中的溶液倒入一回收瓶中,。吸濾瓶也用-乙醇混合溶液沖洗 3 次,,
每次用量 10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中,。
16,、將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,, 再將 30ml 已預熱至 50℃~60℃
的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,, 拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶 液后,, 再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,, 每次用量 35ml,然后立即進行吸濾,,
至無液滴滴落,。
17、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已稱質(zhì)量的錐形瓶中,, 并用常溫石油醚分三次
清洗吸濾瓶,,每次用量 5ml~10ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中,。
18,、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,,回收溶劑或使溶劑蒸發(fā) 凈盡,。然后,將該錐形瓶置于溫度為 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,,再放 入真空干燥箱(105℃±5℃,殘壓 21Kpa~35Kpa)中 1 小時,;將該錐形瓶
置干燥器中冷卻 1 小時后稱其質(zhì)量,得到析出蠟的質(zhì)量(mw),,稱準至 0.1mg,,
19、瀝青試樣的蠟含量按下式計算:
m1 ×mw
PP = ————
mb ×m2
式中: PP—— 蠟含量,, ,; m1——餾分油總質(zhì)量, g ,;
mb—— 瀝青試樣質(zhì)量,, g ; m2—— 用于測定蠟的餾分油質(zhì)量, g ,;
mw——析出蠟的質(zhì)量,。
20、整個試驗完成后,,關閉儀器電源開關,,收拾好試驗器具。
注意:當室溫低于 0℃時,,請將浴缸內(nèi)的水水放盡,,防止結冰損壞器件!
警告: 儀器出現(xiàn)故障時應立即切斷電源,, 請專業(yè)技術人員檢修并排除故障后
方可繼續(xù)使用,,防止發(fā)生意外!
六,、儀器成套和技術文件
1,、儀器成套
序號 | 名 稱 | 規(guī) 格 | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 主機 | SYD-0615型石油瀝青蠟含量試驗器 | 臺 | 1 |
2 | 冷卻過濾裝置 | 含: 吸濾瓶、砂芯過濾漏斗,、試樣冷卻筒,、玻璃 彎管、玻璃棒等 | 套 | 3 |
3 | 裂解燒瓶 | 帶柄 | 只 | 3 |
4 | 試樣管 | 90ml | 支 | 3 |
5 | 水銀溫度計 | -30℃~+50℃;分度0.5℃ | 支 | 1 |
6 | 防塵蓋 | 3大3小 | 只 | 共6只 |
7 | 錐形瓶 | 250×24 | 只 | 5 |
溫度計塞 | 大號 | 只 | 1 | |
9 | 硅膠管 | 外徑 Ф9×壁厚1.5,、長400㎜ | 根 | 3 |
10 | 硅膠塞 | 5#2只,、 6# (改進過的) 2只 | 只 | 共4只 |
11 | 燒杯 | 1000mL | 只 | 1 |
12 | 量筒 | 100mL | 只 | 1 |
13 | 溫度計檔圈 | 1# | 只 | 4 |
14 | Ο型橡膠圈 | Ф31×2.4 | 只 | 3 |
15 | 保險絲 | 15aФ6×30 | 只 | 3 |
16 | 電源線 | 自制 | 根 | 1 |
17 | 氣路分配器 | 含安裝架,用戶需自行安裝 | 套 | 1 |
18 | 試樣器皿掛勾架 | 只 | 1 | |
19 | 蠟過濾瓶 | 250 mL | 只 | 3 |
20 | 三通組件 | 一進兩出,,帶兩路閥門 | 副 | 1 |
21 | 過渡接頭 | Φ12.7 轉(zhuǎn) Φ10 | 只 | 1 |
22 | 橡膠管 | 外徑 Φ14×壁厚 3.5 (用戶根據(jù)需要自裁) | 米 | 8 |
23 | 硅膠管 | 外徑 Φ18×壁厚 3.0 (接過渡接頭和真空干燥箱)) | 厘米 | 8 |
注:序號 21 至 24 的器件和材料用于瀝青蠟含量試驗器與真空泵,、真空干燥 箱的連接,見附 2,。
2,、選配件
序號 | 名 稱 | 規(guī) 格 | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 真空泵 | 2XZ-2 型(單相) | 臺 | 1 |
2 | 真空干燥箱 | DZF-6020 真空干燥箱(推薦) | 臺 | 1 |
3 | 蒸餾爐 | SYD-0615-1 裂解燃燒爐(推薦) | 臺 | 1 |
4 | 分析天平 | 0.1mg 、0.1g | 臺 | 各 1 臺 |
3,、技術文件
⑴ 產(chǎn)品說明書 1 份
⑵ 溫控儀說明書 1 份
⑶ 合格證 1 份
⑷ 產(chǎn)品保修卡 1 份
附 1: 關于烘干或更換干燥劑的方法
本儀器的雙層觀察窗左右兩側(cè)裝有干燥劑,, 確保雙層觀察窗內(nèi)部干燥而不積 霧。在儀器使用一段時間后,, 干燥劑可能會受潮而影響觀察窗內(nèi)的干燥,, 導致雙
層觀察窗內(nèi)積霧而影響觀察。這時可以采取以下的方法處理干燥劑,。
1,、用螺絲刀擰下面框蓋板的螺絲,取下面框蓋板,,見下圖,。
面框蓋板 螺絲
2,、用螺絲刀擰下左右干燥劑室的密封蓋板,見下圖,。
3,、取下左右兩邊的干燥劑室蓋板,取出兩干燥劑盒,,見下圖,。
右干燥劑室密封蓋板已取下
4、打開干燥劑盒蓋板,, 取出干燥劑,, 放到烘箱內(nèi)烘干(顏色轉(zhuǎn)為藍色),或
更換新干燥劑,。
5,、按上述過程的逆程序:放入干燥劑盒——蓋上干燥劑室的密封蓋板(需
確保密封) ——蓋上面框蓋板,使儀器的干燥裝置復原
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