旋光儀是一種測(cè)定物質(zhì)旋光度(光學(xué)活性)的儀器。通過旋光度的測(cè)定,可以分析某一物質(zhì)的濃度、含量及純度等,。它可廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域的化學(xué)分析及生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制,諸如食糖,、醫(yī)藥,、香料味精生產(chǎn)過程,也廣泛應(yīng)用于食品,、石油工業(yè),。
旋光儀的使用注意事項(xiàng)
1.測(cè)定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃ ±0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測(cè)試管恒溫lh以上,,特別是一些對(duì)溫度影響大的旋光性物質(zhì),,尤為重要。
2.未開電源以前,,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,,儀器放置位置是否合適,,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng),。
3. 開啟鈉光燈后,,正常起輝時(shí)間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,,測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電,,使光亮穩(wěn)定。如有極性開關(guān),,應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,,以延長(zhǎng)鈉燈的使用壽命。
4.測(cè)定前,,旋光儀調(diào)零時(shí),,必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測(cè)開關(guān),,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測(cè)的停點(diǎn),,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性,。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用,。
5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測(cè)定管,,放入樣品室,測(cè)定管中若混有氣泡,,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干,。測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量固定測(cè)定管放置的位置及方向,,做好標(biāo)記,以減少測(cè)定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差,。
6.同一旋光性物質(zhì),,用不同溶劑或在不同pH值測(cè)定時(shí),由于締合,、溶劑化和解離的情況不同,,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,,因此必須使用規(guī)定的溶劑,。
7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測(cè)定,必須先將溶液離心或過濾,,棄去初濾液測(cè)定,。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作,。有些放置時(shí)間對(duì)旋光度影響較大的,,也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定讀數(shù)。
8.測(cè)定空白零點(diǎn)或測(cè)定供試液停點(diǎn)時(shí),,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,,取平均值。嚴(yán)格的測(cè)定,,應(yīng)在每次測(cè)定前,,用空白溶劑校正零點(diǎn),測(cè)定后,,再用試劑核對(duì)零點(diǎn)有無變化,,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,則應(yīng)重新測(cè)定,。
9.測(cè)定結(jié)束時(shí),,應(yīng)將測(cè)定管洗凈晾干放回原處,。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮,。
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