石油瀝青含蠟量測定儀的使用方法:
在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,,液面高度不低于上蓋板20mm,,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關(guān),、控溫開關(guān),、制冷開關(guān)。注意:不可以同時打開所有開關(guān),,以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲,。所有開關(guān)依次打開后,(按下開關(guān)上部為開,,按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌,、制冷,電源的指示燈亮,,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,,控溫儀表輸出控制信號時燈亮,。待到溫度降到規(guī)定溫度是,按標準方法操作,。
將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標接地),,在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C),。
向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g,,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,,在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出,。
用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度,,始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達到蒸餾,,以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,,在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中,。
流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取適量試樣,,加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,,油量不超過10g。
將冷卻過濾裝置組裝好,,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙MI,,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙MI分兩次清洗錐形瓶,,再加入20ml乙MI進行混合,。
將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,,使蠟充分結(jié)晶,,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,,再過濾30分鐘,。
啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,,當蠟層上濾液將盡時,,一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁,,將蠟中的溶劑抽干,。
從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,,將其中溶液倒入一回收瓶中,,吸濾瓶也用乙MI----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中,。
將冷卻過濾裝置重新裝好,,在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油MI精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止,。
將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,,并用常溫石油分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中,。
將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時,干燥條件為105±0.5°C,,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg,。
整個試驗完畢后,,關(guān)閉所有電源開關(guān)。
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