1.固定相的選擇
非極性分子——通常僅由 C 和 H 組成并 且無(wú)偶極矩,,直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子。
極性分子——主要由 C 和 H 組成同時(shí)也 有其他原子,,如:N,、O、P,、S 或鹵素,。樣品包括有醇類、胺類,、硫醇類,、酮類、有機(jī)鹵化 物等,。
可極化物質(zhì)——主要由 C 和 H 組成同時(shí) 包含不飽和鍵,。通常有:炔和芳香族化合物。
如效果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的 非極性組分的混合物,,比如大多數(shù)石油餾分中 的烴,,你可以試用 OV-1 毛細(xì)管色譜柱,它按沸點(diǎn)順序分離,。如效果你懷疑有芳族化合物,,試 著用有苯基的 SE-52 或 SE-54 柱。
極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/ 或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,,如有苯基 或類似基團(tuán)固定相,,比如 OV-17 或 OV-225 柱。如效果需要更高極性,,可以選用聚乙二醇(P EG)固定相,,即通常所說(shuō)的 WAX 固定相。
2.膜厚選擇
薄膜比厚膜洗脫組分快,、峰分離好,、溫度低。
一般而言,,色譜柱的膜厚為 0.25 到 0.5 μm,。對(duì)于流出達(dá) 300℃的大多數(shù)樣品(包括 蠟,、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分 析,。對(duì)于更高的洗脫溫度,,可以用 0.1μm 的 液膜,。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,,對(duì)于 流出溫度在 100℃~200℃之間的物質(zhì),用 1~ 1.5μm 的液膜效果較好,。厚膜(3~5μm) 用于分析氣體,、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以 增加樣品組分與固定相的相互作用,。另一個(gè)選 擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度 和保留時(shí)間,。由于這個(gè)原因,大口徑柱都只有厚膜,。厚膜的流失較大,,溫度ji限隨膜厚度增加而下降。
3.長(zhǎng)度選擇
一般情況,,15m 柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合 物或分子量*高的化合物,。30m 柱是*普遍的柱長(zhǎng)。很長(zhǎng)柱(50,、60 或 100m,、150m)用于 非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù),,例 如:加倍柱長(zhǎng),,恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨 率僅增大約 40%。如效果分析只是比較好但不是 特別好時(shí),,有比增加柱長(zhǎng)度較好的辦法來(lái)改進(jìn) 分析結(jié)果,,如考慮更薄的膜,優(yōu)化載氣流量或 用程序升溫等,。
分析活性*強(qiáng)的組分是一種情況,。如 效果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾,。較 厚的膜,、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較 厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從 而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
4.內(nèi)徑選擇
增加直徑意味著需要更多的固定相,,即使厚度不增加,,也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大,。小口徑柱為 復(fù)雜樣品提供了所需的分離,,但通常因?yàn)橹?量低需要分流進(jìn)樣,。如效果分離度的降低能夠接 受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn),。當(dāng)樣品容 量是主要的考慮因素時(shí),,如:氣體、強(qiáng)揮發(fā)性 樣品,、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,,大內(nèi)徑甚至 P LOT 柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求,。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm 內(nèi)徑),,而小口徑柱就不 能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn) 樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱,。(0.1mm,、0.25mm、0.32mm,、0.53mm)直接聯(lián)用的 GC/MSD和 MSD 需要小口徑柱,,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊2槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱,。
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