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實(shí)用指南|Detelogy保姆式教你測(cè)定金銀花中33種禁用農(nóng)藥

來(lái)源:廣州得泰儀器科技有限公司   2023年06月15日 15:59  

— 金銀花 —

Honeysuckle

金銀花,又名忍冬,,三月開(kāi)花,,五出,微香,,蒂帶紅色,,花初開(kāi)則色白,經(jīng)一,、二日則色黃,,故名金銀花。又因?yàn)橐坏俣?,兩條花蕊探在外,,成雙成對(duì),形影不離,狀如雄雌相伴,,又似鴛鴦對(duì)舞,,故有鴛鴦藤之稱。

金銀花自古被譽(yù)為清熱解毒的良藥,。它性甘寒氣芳香,,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達(dá)又可祛邪,。金銀花既能宣散風(fēng)熱,,還善清解血毒,用于各種熱性病,,如身熱,、發(fā)疹、發(fā)斑,、熱毒瘡癰,、咽喉腫痛等癥

目前金銀花主要來(lái)源于人工栽培,,為減少病蟲(chóng)害,,提高金銀花產(chǎn)量,金銀花生產(chǎn)者通常采取施用農(nóng)藥的方式來(lái)控制病蟲(chóng)害的發(fā)生與發(fā)展,,但生產(chǎn)用藥缺乏科學(xué)指導(dǎo),,濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象也時(shí)有發(fā)生,導(dǎo)致水土污染,,影響生態(tài)環(huán)境,,也使得金銀花農(nóng)藥殘留超標(biāo),造成安全隱患,。

Detelogy參考中國(guó)藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案,,GC-MS/MS待測(cè)化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS待測(cè)化合物采用HLB柱凈化,。

? 提取

稱取金銀花樣品粉末(過(guò)三號(hào)篩)5g,,加氯化鈉1g,立即搖散,,再加入乙腈50mL,,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理2分鐘,離心,吸取上清液,,沉淀再加乙腈50mL,,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理1分鐘,離心,。

? 預(yù)濃縮

合并兩次提取的上清液,,置于FlexiVap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀中,,在40℃溫度下濃縮至約5mL,放冷,,用乙腈稀釋至10.0mL,,搖勻,待凈化,。

01 GC-MS/MS樣品

? 凈化

量取待凈化溶液2mL,,石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀。按以下條件凈化:


iSPE-864

固相萃取條件

溶劑

用量(mL

流速(mL/min)

活化

乙腈:甲苯(3 1

10.0

2

上樣

濃縮液

2.0

2

洗脫

乙腈:甲苯(3 1

20.0

2









? 濃縮定容

收集洗脫液于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干,,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻,,吸取其中1mL樣液,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液0.3mL,,混勻后過(guò)濾膜,GCMS/MS待測(cè),。取金銀花空白基質(zhì)樣品,,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。

02 LC-MS/MS樣品

? 凈化&濃縮

量取上述待凈化溶液5mL,,通過(guò)HLB固相萃取柱凈化,,收集全部?jī)艋海琈ultiVortex混勻后吸取1mL樣液,,準(zhǔn)確加入0.3mL水,,過(guò)濾膜后LC-MS/MS待測(cè)。取金銀花空白基質(zhì)樣品,,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,。


? MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)

6通道同時(shí)工作,避免交叉污染,,占地面積小

均質(zhì)過(guò)程中,,試管架可以自動(dòng)上下振蕩

轉(zhuǎn)速范圍:1800-25000rpm可調(diào)

5寸高清彩色觸屏控制,具備程序和手動(dòng)雙模式控制

? FlexiVap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀

可同時(shí)濃縮12/24個(gè)大體積樣品,。各通道獨(dú)立控制

具備液位傳感器,,自動(dòng)定量濃縮

渦旋氮吹角度自動(dòng)調(diào)整,確保氮?dú)馀c樣品充分接觸

智能終端控制,,圖形化界面直觀顯示

? iSPE-216/864全自動(dòng)智能固相萃取儀

可同時(shí)完成2/8個(gè)樣品的固相萃取全過(guò)程,,連續(xù)自動(dòng)處理大體積樣品

自動(dòng)切換不同溶劑輸送,配備氮吹干燥功能

柱塞桿密封過(guò)柱技術(shù),,有效避免失速和堵柱等情況

智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì),,10.1寸高清彩色觸屏

? FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀

32位氮吹高通量,兼容多規(guī)格樣品管

兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針

氮吹通道靈活組合,,多路供氣保障平行性

13.3寸超大觸屏控制,,智能終端,,具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能

? MultiVortex多樣品渦旋混合器

兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm

小巧極簡(jiǎn)機(jī)身,,主機(jī)低重心設(shè)計(jì),,運(yùn)行噪聲低

5寸高清彩色觸屏,實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間,,隨時(shí)啟停

支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式,,中英文界面自由切換

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