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使用手性色譜柱需要注意哪些事項

來源:圣一恒德(北京)科技有限公司   2023年06月15日 12:38  

手性色譜柱是用來分析或者是制備手性化合物的色譜柱,分為正相和反相,,根據(jù)填料不同可以分為環(huán)糊精手性柱,、纖維素衍生物手性柱、配體交換手性柱等各種各樣的類型,。

  一、手性柱的注意事項

  1,、樣品檢測前需仔細詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑,,如效果工藝中用到丙酮、氯仿,、DMF,、二甲基亞砜、乙酸乙酯,、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干,。樣品盡量溶解在流動相中,,并用μm濾膜過濾。切記不能用強堿性物質(zhì)作為流動相添加劑或溶解樣品,,因為這樣子會損壞手性柱填料中的硅膠成分。

  2,、如效果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時,由于他們的粘度比較大,在使用平衡色譜柱的時候需要特別注意壓力變化,,可采用低流速平衡,,當柱壓下降后再逐漸升高至自己所需要的流速。

  3,、樣品檢測完畢,,用100無水2醇清洗色譜柱,,以min沖洗3個小時。用100無水乙醇柱壓會比較高,,所以流速不能過高,,沖洗過程中注意壓力變化,如效果是過50bar,則好把流速降至min,并且可以適當?shù)难娱L沖洗時間,。

  4,、大多數(shù)手性毛細管柱的固定液是環(huán)糊精改性物。環(huán)糊精連上不同官能團就具備了不同的極性,,要選擇柱子的話,先確定你要做的產(chǎn)物類型,,然后選擇分離效果好的環(huán)糊精固定液類型,,

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