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色譜方法中,，毛細柱和色譜柱的區(qū)別
氣相色譜儀的構(gòu)成：氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng),、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng),、溫控系統(tǒng),、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。
組分能否分離,，色譜柱是關(guān)鍵,，它是色譜儀的“心臟”；分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類,，它是色譜儀的“眼睛”,。所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。進行氣相色譜法分析時,，載氣（一般用氮氣或氫氣）由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后,，載氣進入凈化管干燥凈化,，然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力，并由流量計顯示載氣進入柱之前的流量后,，以穩(wěn)定的壓力進入氣化室,、色譜柱、檢測器后放空,。當(dāng)氣化室中注入樣品時,，樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離。分離后的各組分,，先后流出色譜柱進入檢測器,，檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號，再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來,，就得到了色譜的流出曲線,，利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析,。
?。ㄒ唬饴废到y(tǒng)
氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣,。包括壓力計,、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經(jīng)過減壓閥,、凈氣閥,、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計、氣化室,、色譜柱,、檢測器，然后放空,。
載氣：要求化學(xué)惰性,，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,，還要與分析對象和所用的檢測器相配,。常用的載氣有氫氣、氮氣,、氦氣,。
凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水,、氧氣以及其它雜質(zhì),。
壓力表：多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力,，總是高于常壓（填充柱要求為10～50 psi,；開口毛細管柱為1～25 psi)；第二級為柱頭壓力指示,。
流量計：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計,，但不太準(zhǔn)確。通常在柱后,，以皂膜流量計測流速,。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計，并以計算機控制其流速保持不變,。
?。ǘ┻M樣系統(tǒng)
隔膜進樣器結(jié)構(gòu)圖
進樣系統(tǒng)包括氣化室和進樣裝置，常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點高約50oC),，通常六通閥進樣的重現(xiàn)性好于注射器,。要求進樣量或體積適宜，“塞子”式進樣,。一般柱分離進樣體積在十分之幾至20μL,，對毛細管柱分離，體積約為10～30μL,，此時應(yīng)采用分流進樣裝置來實現(xiàn),。體積過大或進樣過慢，將導(dǎo)致分離變差(拖尾),。
?。ㄈ┲蛛x系統(tǒng)
柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細管柱。柱材料包括金屬,、玻璃,、融熔石英等。
填充柱：多為U形或螺旋形,，內(nèi)徑2～4mm,，長1～3m，內(nèi)填固定相,。
毛細管柱：分為涂壁,、多孔層、鍵合型和交聯(lián)型毛細管柱,。
毛細管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
?。╝）填充柱1.5m，涂QF-1,，恒溫,；（b）毛細管柱，21m,，涂OV-101
毛細管氣相色譜流路
內(nèi)徑0.1～0.5mm,，長達幾十至100m。通常彎成直徑10～30cm的螺旋狀,。傳質(zhì)阻力很小,，譜帶展寬變小,，其總柱效比填充柱高得多,、分析速度快、樣品用量小,。過去是填充柱占主要,，但現(xiàn)在除了一些特定的分析之外，填充柱將會被更高效,、更快速的毛細管柱所取代,。
（四）溫控系統(tǒng)
溫度控制是否準(zhǔn)確和升,、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一,。
控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫，即氣化室,、柱箱和檢測器,。控溫方式有恒溫和程序升溫,。柱溫是影響分離的最重要的因素,，其變化應(yīng)小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20～30min),；對寬沸程的樣品,，應(yīng)使用程序升溫方法。
?。ㄎ澹z測記錄系統(tǒng)
檢測記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的組分,，經(jīng)過檢測器把濃度（或質(zhì)量）信號轉(zhuǎn)化為電信號，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結(jié)果的裝置,，它由檢測器,、放大器和記錄儀三部分構(gòu)成。
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