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色譜方法中，毛細(xì)柱和色譜柱的區(qū)別
氣相色譜儀的構(gòu)成：氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng),、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng),、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成,。
組分能否分離，色譜柱是關(guān)鍵,，它是色譜儀的“心臟”,；分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類，它是色譜儀的“眼睛”,。所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心,。進(jìn)行氣相色譜法分析時(shí)，載氣（一般用氮?dú)饣驓錃猓┯筛邏轰撈抗┙o,，經(jīng)減壓閥減壓后,，載氣進(jìn)入凈化管干燥凈化，然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力,，并由流量計(jì)顯示載氣進(jìn)入柱之前的流量后,，以穩(wěn)定的壓力進(jìn)入氣化室,、色譜柱、檢測器后放空,。當(dāng)氣化室中注入樣品時(shí),，樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后的各組分,，先后流出色譜柱進(jìn)入檢測器,，檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號，再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來,，就得到了色譜的流出曲線,，利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析,。
?。ㄒ唬饴废到y(tǒng)
氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣,。包括壓力計(jì),、流量計(jì)及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經(jīng)過減壓閥,、凈氣閥,、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì),、氣化室,、色譜柱、檢測器,，然后放空。
載氣：要求化學(xué)惰性,，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng),。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配,。常用的載氣有氫氣,、氮?dú)狻⒑狻?/div>
凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),，可除去水,、氧氣以及其它雜質(zhì)。
壓力表：多為兩級壓力指示,。第一級為鋼瓶壓力,，總是高于常壓（填充柱要求為10～50 psi；開口毛細(xì)管柱為1～25 psi),；第二級為柱頭壓力指示,。
流量計(jì)：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),，但不太準(zhǔn)確。通常在柱后,，以皂膜流量計(jì)測流速,。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì)，并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變,。
?。ǘ┻M(jìn)樣系統(tǒng)
隔膜進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和進(jìn)樣裝置，常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC),，通常六通閥進(jìn)樣的重現(xiàn)性好于注射器,。要求進(jìn)樣量或體積適宜，“塞子”式進(jìn)樣,。一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至20μL,，對毛細(xì)管柱分離，體積約為10～30μL,，此時(shí)應(yīng)采用分流進(jìn)樣裝置來實(shí)現(xiàn),。體積過大或進(jìn)樣過慢，將導(dǎo)致分離變差(拖尾),。
?。ㄈ┲蛛x系統(tǒng)
柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱,。柱材料包括金屬,、玻璃、融熔石英等,。
填充柱：多為U形或螺旋形,，內(nèi)徑2～4mm，長1～3m,，內(nèi)填固定相,。
毛細(xì)管柱：分為涂壁、多孔層,、鍵合型和交聯(lián)型毛細(xì)管柱,。
毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
（a）填充柱1.5m,，涂QF-1,，恒溫；（b）毛細(xì)管柱,，21m,，涂OV-101
毛細(xì)管氣相色譜流路
內(nèi)徑0.1～0.5mm，長達(dá)幾十至100m,。通常彎成直徑10～30cm的螺旋狀,。傳質(zhì)阻力很小,，譜帶展寬變小，其總柱效比填充柱高得多,、分析速度快,、樣品用量小。過去是填充柱占主要,，但現(xiàn)在除了一些特定的分析之外,，填充柱將會被更高效、更快速的毛細(xì)管柱所取代,。
?。ㄋ模乜叵到y(tǒng)
溫度控制是否準(zhǔn)確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一,。
控溫系統(tǒng)包括對三個(gè)部分的控溫,，即氣化室、柱箱和檢測器,?？販胤绞接泻銣睾统绦蛏郎亍Ｖ鶞厥怯绊懛蛛x的最重要的因素,，其變化應(yīng)小±0.1℃,。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點(diǎn)和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn)(分析時(shí)間20～30min),；對寬沸程的樣品,，應(yīng)使用程序升溫方法。
?。ㄎ澹z測記錄系統(tǒng)
檢測記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的組分,，經(jīng)過檢測器把濃度（或質(zhì)量）信號轉(zhuǎn)化為電信號，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結(jié)果的裝置,，它由檢測器,、放大器和記錄儀三部分構(gòu)成。
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