土壤全磷測定,,是指將土壤中的磷用堿熔法或酸溶法轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)正磷酸鹽的待測溶液,再對溶液中的磷用鉬藍比色法進行定量。堿熔法中碳酸鈉熔融法(920°C)—般認為是可以將磷轉(zhuǎn)化全的方法,,常作為標準方法或仲裁方法,,但需用昂貴的鉬坩堝,,一般實驗室常用氫氧化鈉在銀(鎳)坩堝內(nèi)熔融(720°C)來代替,。堿熔法制得的待測液可做土壤鐵、錳,、銅,、鋅等元素的全量分析。酸溶法常用硫酸_高氯酸消煮,,方法操作簡便易行,,若只測土壤全磷時,多用此法制備待測液,。酸溶法對高度風化的土壤(如紅壤,、磚紅壤)或有包裹態(tài)磷灰石存在時,測定結(jié)果稍有偏低,,但不影響方法的使用,。
土壤樣品于氫氧化鈉熔融,使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽,,用水和稀硫酸溶解熔塊,,在規(guī)定條件下樣品溶液中的磷酸根與鉬銻抗顯色劑反應(yīng),生成磷鉬藍,,其顏色的深淺與磷的含量成正比,,通過分光光度法定量測定。
本方法適用于各類土壤全磷含量的測定。
1.稱取經(jīng)過0.149mm孔徑篩的風干土樣0.25g,,當心放入鎳坩堝底部,,切勿黏在壁上。加入無水乙醇3~4滴,,濕潤樣品,,在樣品上平鋪2.0g氫氧化鈉。將坩堝放入高溫電爐,,升溫,。當溫度升至400℃左右時切斷電源,暫停15分鐘,。而后持續(xù)升溫至720℃,,并保持15分鐘,,拿出稍冷,。
2.在坩堝中加入80℃的水10ml,待熔塊溶解后無損轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,同時用定容,,即得含磷量分別為0.0,、0.1、0.2,、0.3,、0.4、0.5,、0.6ug/mL的系列溶液,。于20℃以上溫度擱置30分鐘后,以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點,,于波長700nm處,,在分光光度計上用1cm光徑比色皿進行比色測定。記錄下樣品濃度數(shù)值,。
3.把樣品濃度數(shù)值代入公式,,計算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計算結(jié)果保存小5.00mL鉬銻抗顯色劑,,搖勻,,加水定容。在室溫20℃以上條件下,,擱置30分鐘后待測,。
4.分別汲取5ug/mL的磷標準溶液0、1.00,、2.00,、3.00、4.00,、5.00,、6.00ml于50ml容量瓶中,,同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白試液,用水稀釋至約30ml,相同品測定調(diào)理酸度,,顯色,,定容。用水稀釋至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗顯色劑,,定容,,即得含磷量分別為0.0、0.1,、0.2,、0.3、0.4,、0.5,、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后,,以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點,,于波長700nm處,在分光光度計上用1cm光徑比色皿進行比色測定,。記錄下樣品濃度數(shù)值,。
5.把樣品濃度數(shù)值代入公式,計算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計算結(jié)果保存小數(shù)點后兩位,。
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