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氣相色譜柱

來源：大連森杰科技有限公司 2011年09月25日 15:15

一. 氣相色譜柱的分類

色譜柱是由柱管和固定相組成,，按照拄管的粗細和固定相的填充方式分為（1）填充柱,；（2）毛細管柱,。

二. 填充柱氣相色譜固定相

在影響色譜柱分離效果的諸多因素中選擇適當?shù)纳V固定相是關鍵,。必須使待測各組分在選定的固定相上具有不同的吸附或分配,，才能達到分離的目的,。

（一）氣-液色譜（分配色譜）固定相

氣-液色譜的固定相是由高沸點物質(zhì)固定液和惰性擔體組成。

1. 擔體（或載體）

是一種化學惰性的多孔固體顆粒,，支持固定液,，表面積大，穩(wěn)定性好（化學,、熱）,，顆徑和孔徑分布均勻；有一定的機械強度,，不易破碎,。

（1）擔體的種類和性能：

硅藻土型：紅色硅藻土擔體—強度好，但表面存在活性中心,，分離極性物質(zhì)時色譜峰易拖尾,；常用于分離非、弱極性物質(zhì),。

白色硅藻土擔體—表面吸附性小,，但強度差，常用于分離極性物質(zhì),。

非硅藻土型擔體：

有氟擔體,，適用于強極性和腐蝕性氣體的分析；玻璃微球,，適合于高沸點物質(zhì)的分析,；高分子多孔微球既可以用作氣-固色譜的吸附劑，又可以用作氣-液色譜的擔體。

（2）擔體的預處理：除去其表面的活性中心,，使之鈍化,。

酸洗法（除去堿性活性基團）；

堿洗法（除去酸性活性的基團）,；

硅烷化（消除氫鍵結合力）,；

釉化處理（使表面玻璃化、堵住微孔）等,。

2．固定液——涂在擔體上作固定相的主成分

（l）對固定液的要求：

化學穩(wěn)定性好：不與擔體,、載氣和待測組分發(fā)生反應；

熱穩(wěn)定性好：在操作溫度下呈液體狀態(tài),，蒸氣壓低,，不易流失；

選擇性高：分配系數(shù) K 差別大,；

溶解性好：固定液對待測組分應有一定的溶解度,。

（2）組分與固定液分子間的相互作用：

組分與固定液分子間相互作用力通常包括：靜電力、誘導力,、色散力和氫鍵作用力,。

在氣-液色譜中，只有當組分與固定液分子間的作用力大于組分分子間的作用力,，組分才能在固定液中進行分配,。選擇適宜的固定液使待側各組分與固定液之間的作用力有差異，才能達到彼此分離的目的,。

（3）固定液的分類：固定液有四百余種,，常用相對極性分類。

（a）規(guī)定強極性的b,，b’-氧二丙腈的相對極性 P=100,；

（b）規(guī)定非極性的角鯊烷（異三十烷）的相對極性 P=0；

（c）其它固定液與它們比較,，測相對極性：選一物質(zhì)對正丁烷—丁二烯分別測得它們在這兩種固定液及被測柱上的相對保留值 q：

（1）

則,，被測固定液的相對極性 P_x為：

（2）

q₁、q₂,、q_x分別為物質(zhì)對正丁烷—丁二烯在氧二丙腈,、異三十烷、被測柱上的相對保留值,。

把 P= 0～100之間分為五級,，20為一級，以“＋”表示,。＋l,、＋2為弱極性,；＋3為中等極性；＋4,、＋5為強極性,。通常把非極性固定液的相對極性以“－”表之。如阿皮松L級別為“－”,，是非極性固定液,；鄰苯二甲酸壬酯級別為“＋2”，是弱極性固定液,。

（4）固定液的選擇：

一般是根據(jù)試樣的性質(zhì)（極性和官能團）,，按照“相似相溶”的原則選擇適當?shù)墓潭ㄒ骸?/span>

具體可從以下幾方面考慮：

l）分離非極性混合物一般選用非極性固定液

組分和固定液分子間的作用力主要是色散力。

試樣中各組分按沸點由低到高的順序出峰,。

常用的有：角鯊烷（異三十烷）,、十六烷、硅油等,；

2）分離中等極性混合物一般選用中等極性固定液

組分和固定液分子間的作用力主要是色散力和誘導力。

試樣中各組分按沸點由低到高的順序出峰,。

3）分離極性組分選用極性固定液

組分和固定液分子間的作用力主要是定向力,。

待測試樣中各組分按極性由小到大的順序出峰。

例如：用極性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛時,，極性較小的乙醛先出峰,。

4）分離非極性和極性（易極化）組分的混合物選用極性固定液：

非極性組分先流出，極性（或易被極化）的組分后出峰,。

例如：采用中等極性的鄰苯二甲酸二壬酯作固定液,，沸點相差極小的苯（沸點80.l℃）和環(huán)乙烷（沸點為80.8℃）可以定量分離，環(huán)己烷先出峰,，若采用非極性固定液則很難使二者分離,。

5）對于能形成氫鍵的組分選用強極性或氫鍵型的固定液

如：多元醇、腈醚,、酚和胺等的分離,，不易形成氫鍵的先出峰。

（二）氣-固（吸附）色譜固定相——固體吸附劑

1. 活性炭：非極性吸附劑,，分析低碳烴和氣體及短鏈極性化合物,。

2.氧化鋁：弱（中等）極性吸附劑，主要用于分析C₁~ C₄烴類及其異構體,。

3.硅膠：強極性吸附劑,，常用于分析硫化物：COS、H₂S,、SO₂等,。

4. 分子篩（人工合成的硅酸鹽）：強極性吸附劑,，用于在室溫條件下使H₂，O₂,，N₂,，CH₄，CO得到良好分離,。

5. 高分子多孔微球：極性和非極性吸附劑,，可分析極性的—多元醇、脂肪酸,、腈類,、胺類或非極性的—烴、醚,、酮等,；尤其適合分析有機物中的微量水。

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