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微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸,、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開(kāi)容器微波消解的,，不予討論）,。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其快速,、低空白的優(yōu)點(diǎn),，但不可避免地帶來(lái)了高壓（可能過(guò)壓的隱患）、消化樣品量小的不足,。高壓（最高可達(dá)100-150bar）,、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(hù)（或用戶(hù)）,，還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),，不光是為選擇微波消解系統(tǒng)，也是為了更安全地使用,，下面羅列的幾點(diǎn)：
1,、相關(guān)原理
二維雙磁控管技術(shù)的Multiwave PRO，成為世界上獲得ETL和GS雙安全認(rèn)證的微波設(shè)備,。
2,、智能整合
一鍵式智能整合: 自動(dòng)識(shí)別反應(yīng)腔中的反應(yīng)罐類(lèi)型、數(shù)量和位置,，而且自動(dòng)檢測(cè)溫壓控制系統(tǒng)的安裝,。隨后，根據(jù)樣品的特性和當(dāng)量,，自動(dòng)檢索應(yīng)用方法數(shù)據(jù)庫(kù),，自動(dòng)能量?jī)?yōu)化數(shù)據(jù)匹配計(jì)算,，全過(guò)程智能控制無(wú)需設(shè)定,，卻同時(shí)實(shí)現(xiàn)溫度、壓力,、功率調(diào)整曲線(xiàn)的全過(guò)程顯示,，0-40罐多目標(biāo)跟蹤實(shí)時(shí)溫度狀況顯示。
3,、安全泄壓
能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,，是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,，是在檢測(cè)到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,，但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止，所以可能造成過(guò)壓,，必須能夠及時(shí)安全泄壓,。如果不具備泄壓方式，消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于最大工作壓力,，才能保證有足夠的安全系數(shù),。目前，主要幾個(gè)進(jìn)口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施進(jìn)行被動(dòng)泄壓保護(hù),，Anton Parr(奧地利)和Berghof（德國(guó)）采用的是金屬防爆膜,，PreeKem(屹堯)采用的是塑料防爆膜，Milestone（意大利）的反應(yīng)罐為單一彈簧片自動(dòng)泄壓型,，CEM（美國(guó)）采用的是防爆膜和彈片泄壓,，Sineo(中國(guó)）采用防爆膜和爆裂片泄壓。
4、測(cè)溫方式
測(cè)溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為：接觸式（光纖測(cè)溫）,、非接觸式（紅外測(cè)溫）和鉑金電阻測(cè)溫,。三種方式各有利弊，用戶(hù)可從檢測(cè)準(zhǔn)確性,、樣品檢測(cè)的均一性,、檢測(cè)速度等因素分別考察。在測(cè)壓方式上,，分為接觸式測(cè)壓和非接觸式測(cè)壓,。
5、容器材質(zhì)
一般有氟塑料類(lèi)TFM,、PTFE,、PFA和石英。TFM屬于改性PTFE,。熔點(diǎn)320-340℃,。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小,、滲透性更小,、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度,；,。PFA盡管半透明，但其最高使用溫度不如PTFE,。因此,，TFM是消化容器的材質(zhì)。PTFE消解罐只能做中高壓,，而TFM消解罐可以做超高壓微波消解,。
6、容器選擇
組合罐的外殼（護(hù)套）和內(nèi)插消化罐（insert）可以分開(kāi),。一體罐可能是單一材料制成,，但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成,，但已組合為一體,，不能拆開(kāi)。組合罐一般有外殼,、框架（中間層）,、內(nèi)插消化罐組成，也有的組合罐不用中間層,。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維（CEM專(zhuān)）,、PEEK,、高溫陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）,?？蚣苤饕肞FA和高強(qiáng)度工程塑料。內(nèi)插消化罐直接與樣品,、酸接觸,，耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮,。
兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較：組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,，內(nèi)插消化罐可以取出更換（代價(jià)小）,。但組合罐需要拆裝,，外殼耐酸性能總是不如氟塑料，有的外殼高溫下有脆性,。一體罐不需要拆裝,，但成本較大、厚重,、降溫慢,。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE，耐酸,、使用壽命長(zhǎng),。氟塑料屬于韌性材料,，不易爆裂,。
內(nèi)插消化罐材質(zhì)，用作內(nèi)插消化罐（或一體消解罐）的材質(zhì)一般有4種,，PTFE,、TFM™ PTFE、PFA,、石英,，前三種都屬于氟塑料類(lèi)型。PTFE：聚四氟乙烯,，熔點(diǎn)320-340℃,；TFM™ PTFE（簡(jiǎn)稱(chēng)TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE,。熔點(diǎn)320-340℃,。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小,、滲透性更小,、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度；PFA：即全氟代烷氧乙烯,，半透明,，熔點(diǎn)約308℃，表面光潔度高,；石英：很好的熱穩(wěn)定性,，熔點(diǎn)很高，但是在高壓下易碎,，也不能在使用HF制樣的情況下,。石英消化罐不能單獨(dú)使用，要加護(hù)套,。
對(duì)于最高實(shí)用使用溫度,，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10－20℃,。石英的使用溫度盡管可以很高,，但受到密封件、托架等材料的限制,，一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃,。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到，通常的消解溫度為170-220℃,。
三種氟塑料相比,，無(wú)疑TFM是最佳消化材質(zhì)，所以目前一般進(jìn)口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì),。PFA,、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然,，如果一定要求有透明度,，就只能用PFA了。
7,、護(hù)套材質(zhì)
一般有復(fù)合纖維材料,、PEEK、陶瓷,、Ultem-100,，其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM，但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無(wú)法與TFM,、PTFE,、PFA等氟塑料相比。
8,、消化罐
最高溫度 最高工作溫度不可能超過(guò)消化容器材質(zhì)的最高使用溫度,。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用溫度,。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達(dá)到300℃，但不能同時(shí)達(dá)到最高壓力,，300℃下對(duì)氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響,。石英消化容器的最高工作溫度可以很高，但受制于其護(hù)套或托架等,，所以一般也只能達(dá)到300℃,。通常，絕大部分微波消解在160－220℃即可完成,。
最大壓力 消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量,、酸的蒸氣壓、溫度,。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高,，消化罐內(nèi)壓力越大。
消解用酸或者堿液 微波消解通常使用硝酸,、鹽酸,、氫氟酸、硫酸和雙氧水等,。硫酸揮發(fā)性最小,，最高溫度一般均為使用硫酸時(shí)才可能達(dá)到，但超過(guò)210℃后極容易損壞消化罐,。有時(shí),，針對(duì)某些樣品（硅鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。
消解品量 不同種類(lèi)的消化罐最大可消解樣品量不同,。最大可消解樣品量決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量,、酸地種類(lèi)、設(shè)定溫度,、消化罐體積,、消化罐最大工作壓力。對(duì)微波密閉消解,，最大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對(duì)弱點(diǎn)。
9,、耗材節(jié)約
筆者在使用CEM MARS5的微波后發(fā)現(xiàn)只要將外套上下端都套上半透明的那種套子就可以減少酸和壓力對(duì)它的磨損,，在大量使用的情況下可以減少損耗3/4。CEM在華南區(qū)1000多臺(tái),，假如都用的很頻繁,，平均每臺(tái)可以節(jié)約5000元左右的外套損耗，將近可以省下500W,，這些外套全是美國(guó)進(jìn)口的,，可以節(jié)約不少外匯,。
10、行業(yè)應(yīng)用
醫(yī)藥行業(yè)元素分析方法轉(zhuǎn)換的成本是巨大的,、包括儀器采購(gòu),，微波消解方法和ICP方法開(kāi)發(fā)、檢測(cè)項(xiàng)目確定,、培訓(xùn)和文檔等,。某些樣品消解很容易，但像一些包含生物分子的原料樣品就不那么容易了,。CEM 公司的目標(biāo)是讓技術(shù)員走到微波消解儀前,、安全快速的組裝消解罐、添加適量的樣品和酸試劑,、并置入微波消解儀腔體中完成消解全過(guò)程,。CEM公司分析化學(xué)產(chǎn)品線(xiàn)產(chǎn)品經(jīng)理Jason Keith說(shuō)：“CEM廣泛豐富的內(nèi)置培訓(xùn)教程和預(yù)編程方法可幫助實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)?！?/span>
可用于工業(yè),，農(nóng)業(yè)，環(huán)保,，衛(wèi)生檢驗(yàn),，冶金，地質(zhì),，醫(yī)藥,，化工等部門(mén)各種試樣的消解；特別適用于用原子光譜如原子吸收儀,、ICP-發(fā)射光譜儀,、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀,、以及陽(yáng)極溶出儀等對(duì)各種試樣中的微量,、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
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