原子熒光光譜儀(AFS)又稱為原子熒光光度計,是上世紀60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術,。原子熒光光譜法(AFS)是原子光譜法中的一個重要分支,,是介于原子發(fā)射(AES)和原子吸收(AAS)之間的光譜分析技術,。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā),受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光,,利用原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強度來定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法,。
基本原理介紹:
固態(tài)、液態(tài)樣品在消化液中經過高溫加熱,,發(fā)生氧化還原,、分解等反應后樣品轉化為清亮液態(tài),將含分析元素的酸性溶液在還原劑KBH4的作用下,,轉化成特定價態(tài),,反應產生氫化物和氫氣,在載氣(氬氣)的推動下氫化物和氫氣被引入原子化器(石英爐)中并原子化,。特定的基態(tài)原子(一般為蒸氣狀態(tài))吸收特征波長的輻射之后,,原子激發(fā)到高能級,,激發(fā)態(tài)原子在去激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,儀器測定其熒光強度而實現對痕量元素的分析,。待測原子濃度與熒光的強度成正比If=K.c,。
儀器的操作步驟:
1、打開燈室蓋,,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,,并確認插緊插好;
2,、按要求連接好各種泵管,;
3、打開氣源,,調節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa,;
4、按步驟一開機順序,,運行AFS-9X系列專用操作軟件,,進入工作站;
5,、檢查光路,,進行必要的光路調節(jié);
6,、首次運行時,,系統出現“儀器和用戶參數”對話框要求用戶輸入相關信息,并選擇相應的儀器信息及附件信息,;
7,、點擊“檢測”按鈕,,儀器進行自檢,、自診;
8,、通過調節(jié)泵管壓塊螺絲,,檢查排液是否正常;
9,、點燃點火爐絲,,預熱儀器20min以上;
10,、單擊工具欄中的“元素表”按鈕,,或菜單“選項”中的“元素表”,A,、B道自動識別匹配的元素燈,,若單道測量,,則應手工屏蔽非檢測道;
11,、根據操作軟件手冊,,設置儀器條件、測量條件,、注射泵程序,、標準系列信息、樣品參數等,;
12,、單擊“測量”窗口按鈕,點擊“檢測”,,出現“另存為”畫面時,,輸入保存數據的目錄和文件名并保存;
13,、按操作軟件依次測量標準校正溶液系列,、樣品空白、樣品溶液,;
14,、根據需要打印校正工作曲線和結果報告;
15,、測試結束后,,在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,,并排空積液,;
16、熄滅點火爐絲,,然后退出工作站,,并依次關閉主機、順序注射系統和自動進樣器,,關閉計算機和氣源,,并松開壓塊,放松泵管,。
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