2,7-二溴芴合成方法
向100 mL圓底燒瓶中依次加入10 g 芴和20 mg三氯化鐵,,注入60 mL氯仿使其溶解,,用錫紙將燒瓶包好使反應避光,以避免在9,9位上引入溴基團,,快速加入0.5 mL Br2,體系在0℃反應半小時后逐漸升至室溫,。再反應7個小時后停止,。敞開體系后,會有未反應的Br2和生成的HBr形成的白煙逸出,,在通風櫥內放置10分鐘后,,打開錫紙得到棕紅色液體。加入NaOH除去其中未反應的溴,,再加入HCl中和多余的NaOH,,加入少許蒸餾水。分開水層和有機層,,用氯仿萃取水層三次,,合并有機層,無水硫酸鎂干燥過夜,。過濾,,除去溶劑得淡黃色固體,。用無水乙醇重結晶得到白色晶體。
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