（1）在圓底蒸餾燒瓶中,，放置待蒸餾的液體(不超過(guò)蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置,。

　?。?）旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾,，打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞，然后開(kāi)啟真空泵抽氣,。慢慢關(guān)閉雙通活塞,，從測(cè)壓計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。如果達(dá)不到所需要的真空度,，可能是因?yàn)槁?假如不是真空泵本身效率的限制造成的),，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴(yán)密等，必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進(jìn)行),。如果超過(guò)所需的真空度,，可小心地旋轉(zhuǎn)雙通活塞，放入少量空氣,，以調(diào)節(jié)至所需的真空度,。調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋管，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過(guò)(如無(wú)氣泡,，毛細(xì)管可能已經(jīng)阻塞,，需要及時(shí)更換)。

　?。?）開(kāi)啟冷凝水,，選用合適的加熱方式進(jìn)行蒸餾。加熱時(shí),，圓底蒸餾燒瓶至少應(yīng)有2/3浸入浴液中,。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,，要注意蒸餾情況,，不斷觀察溫度計(jì)和測(cè)壓計(jì)的讀數(shù)。在壓力穩(wěn)定的情況下,，純物質(zhì)的沸程不應(yīng)超過(guò)1℃  -2℃,。在前餾分蒸完后，需要更換接受瓶接受所需的餾分,。此時(shí)應(yīng)先移去熱源,，取下熱浴，待稍冷后,，慢慢地旋開(kāi)雙通活塞,，使系統(tǒng)與大氣相通，然后松開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾,，切斷真空泵的電源,，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶,，再重復(fù)前述操作,。如果使用的是多頭接引管,，則只要轉(zhuǎn)動(dòng)其位置即可收集不同沸程的餾分。

　　減壓蒸餾結(jié)束時(shí)的操作順序恰好相反,，先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾→慢慢打開(kāi)安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵,。