手動(dòng)六通閥的使用及保養(yǎng)事宜
1、手柄處于Load和Inject之間時(shí),,由于暫時(shí)堵住了流路,,流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位,,過高的壓力在柱頭上引起損壞,,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動(dòng)閥,,不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,,是平頭注射器,。一方面,針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè),,密封性能好,,不漏液,不引入空氣,;另一方面,,也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
2,、手動(dòng)六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),,進(jìn)樣量zui多為定量環(huán)體積的75%,,20uL的定量環(huán)zui多進(jìn)樣15uL的樣品,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確,、相同,;使用*裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量zui少為定量環(huán)體積的3至5倍,,即20uL的定量環(huán)zui少進(jìn)樣60至100uL的樣品,,這樣才能*置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性,。推薦采用100uL的平頭進(jìn)樣針配合20uL滿環(huán)進(jìn)樣,。
3、可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán),,一般不要求計(jì)算定量環(huán)的體積,,譬如,一根名義上10uL的定量環(huán),,實(shí)際是9uL還是10uL并不重要,,因?yàn)楸粶y樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致,在計(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消了,。
4,、進(jìn)樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì),樣品溶液均要用0.45u的濾膜過濾,。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損,。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器,,通常用不含鹽的稀釋劑,、水或不含鹽的流動(dòng)相沖洗,,在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè),。并且不定期的斷開色譜柱做全閥沖洗,。另外一種清洗方法是:采用進(jìn)樣閥附件中的特殊清洗頭(乳白色,聚四氟乙烯材料的),,配合1mL以上的醫(yī)用注射器,,用純水和甲醇清洗定量管,清除定量管,、排放孔及排放管道中殘留的樣品中的緩沖鹽和有機(jī)物,。
5、如果進(jìn)樣樣品無法去除微粒,,則在進(jìn)樣時(shí)使用針式過濾器,,此時(shí)可改用醫(yī)用的1mL一次性注射器,配合進(jìn)樣閥附件中的特殊針頭使用,。此種辦法zui為經(jīng)濟(jì)合算,,因?yàn)獒t(yī)用的一次性注射器價(jià)格低廉。需要注意的是,,針式過濾器有水性的和油性的區(qū)分,,不要用錯(cuò)。
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