維生素是人體生命活動bu ke que shao的營養(yǎng)物質(zhì),，它們一般在動物和人體內(nèi)不能合成或合成數(shù)量少，滿足不了動物和人體的需要,，必須依靠從食物中攝取,。在食物中缺乏任何一種維生素，人和動物都會發(fā)生te you 的缺乏癥狀,，如缺乏維生素A,、B和C時，可分別引起夜盲癥,、腳氣病和壞血病等,，嚴(yán)重時足以致命。維生素含量的高低,，是評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,。

維生素廣泛存在于各種生物體中，其種類繁多,，化學(xué)結(jié)構(gòu)與功能各異,。按其溶解性可分為脂溶性(VA,、VD,、VE、VK)和水溶性(VBl,、VB2,、VB6、VB12,、VC)兩大類,。

維生素的分析測定是一項比較復(fù)雜的工作,。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品,，使其中的維生素游離出來再用溶劑進行提取,，提取后對樣液進行分離提純，最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行定量等,。維生素的前處理方法很多,，選用方法時應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型,、待測維生素的性質(zhì),、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來決定。

復(fù)雜的前處理過程往往需要智能高效的前處理儀器來進行,，Detelogy參考GB 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案,。

一、食品中維生素E的測定

1,、 植物油脂

稱取2 g油樣于25 mL的棕色容量瓶中,，加入0.1g BHT，加入10 mL流動相于MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,，用流動相定容至刻度,，搖勻。過濾膜,，待進樣,。

注：流動相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，臨用前配制,。

2 ,、奶油、黃油

稱取5 g樣品于離心管中,，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,，加入5 g無水硫酸鈉，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min,，混勻,，加入25 mL流動相后MultiVortex渦旋振蕩提取，離心,，將上清液wan quan 轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中,，并將其放入FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中濃縮至近干,。用流動相定容10 mL,，混勻。溶液過濾膜后，待測,。

3,、堅果、豆類,、辣椒粉等干基植物樣品

稱取5 g 樣品,，用iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自動智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干,，用10 mL流動相將油脂轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,，加入0.1g BHT，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后,，用流動相定容至刻度,，搖勻。過濾膜,，待進樣,。

iQSE-02/06萃取條件

注：iQSE-02/06智能快速溶劑萃取儀可與FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀無縫銜接。

二,、 食品中維生素 D的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1,、皂化

稱取2 g試樣于50 mL具塞離心管中，加入100 μL維生素 D2-d3和維生素D3-d3混合內(nèi)標(biāo)溶液,，（含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶,、10 mL約40℃溫水，60℃避光恒溫振蕩 30 min后,，取出冷卻）加入0.4 g 抗壞血酸,、6 mL約40℃溫水于MultiVortex渦旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex渦旋混勻,，再加入6 mL氫氧化鉀溶液MultiVortex渦旋混勻后,，80℃避光恒溫水浴振蕩30 min（如樣品組織較為緊密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex渦旋0.5 min）,，取出放入冷水浴降溫,。

2、提取

向冷卻后的皂化液中加入20 mL正己烷,，MultiVortex渦旋提取3 min,，離心后轉(zhuǎn)移上層清液到50 mL離心管，加入25 mL水,，輕微晃動30次,，離心后取上層有機相備用。

3,、凈化

將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的iSPE-864全自動智能固相萃取儀中進行凈化,，收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀40℃下氮氣吹干，加入1.0 mL甲醇,，MultiVortex渦旋混勻,，過有機濾膜供儀器測定。

iSPE-216/864固相萃取條件

三,、食品中維生素A和維生素E的測定

皂化

稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 mL平底燒瓶中,，固體試樣需加入約30 mL溫水，混勻,，（若樣品含淀粉時需加入1.0g淀粉酶,， 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后，取出）再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT,，混勻,，加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀溶液,，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min,，冷卻。

注:

1,、皂化時間一般為30 min,，如皂化液冷卻后，液面有浮油,，需要加入適量氫氧化鉀溶液,，并適當(dāng)延長皂化時間。

2,、使用的所有器皿不得含有氧化性物質(zhì),；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；處理過程應(yīng)避免紫外光照,，盡可能避光操作,；提取過程應(yīng)在通風(fēng)柜中操作。

提取

將皂化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，加入50 mL石油醚-yi mi 混合液,，振蕩萃取5 min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中,，加入50 mL的混合醚液再次萃取,，合并醚層。

洗滌

用約100 mL水洗滌醚層,，需重復(fù) 3 次,，直至將醚層洗至中性，去除下層水相,。

濃縮

將洗滌后的醚層wan quan 轉(zhuǎn)移至FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀上,，于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發(fā)瓶中殘留物溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度,。溶液過有機相濾膜后供高效液相色譜測定,。

四 、食品中維生素 D的測定 高效液相色譜法

皂化

稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 mL平底燒瓶中,，固體試樣需加入30 mL溫水,，加入1.00 mL內(nèi)標(biāo)使用溶液(如測定維生素D2，用維生素D3作內(nèi)標(biāo),；如測定維生素D3,，用維生素D2作內(nèi)標(biāo)，含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進行酶解),，再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g BHT混勻,。加入30 mL無水乙醇，加入20 mL氫氧化鉀液,，邊加邊振搖,，混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫,。

后續(xù)步驟同食品中維生素A和維生素E的測定方法

Detelogy優(yōu)選儀器

MultiVortex多樣品渦旋混合器

? 高通量,，配置多種規(guī)格樣品管

? 高轉(zhuǎn)速，應(yīng)對各種難溶樣品

? 可預(yù)存12種渦旋程序

iQSE-06智能快速溶劑萃取儀

? 6個通道并聯(lián)使用,，每個通道可獨立啟停

? 萃取池自動密封,，運行開始后自動升溫升壓

? 圖形化界面quan fang wei 監(jiān)控萃取流程

iSPE-864全自動智能固相萃取儀

? 八通道，可批量處理64個樣品

? 采用先進的柱塞桿密封過柱技術(shù),，支持串柱功能

? 主機與智能終端一體化設(shè)計,，無需外接電腦

FlexiVap-12/24 全自動智能平行濃縮儀

? 實驗過程中可隨時啟停增減樣品

? 氮吹角度自動調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹

? 各個通道均可獨立控制,，自動定量濃縮1 mL或0.5 mL

FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀

? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針,。

? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口,。

? 各個通道均可獨立控制,，自動定量濃縮1 mL或0.5 mL