在樣品提取和注射的前后,氣路模塊處于待機狀態(tài),。在此期間,,載氣流經(jīng)流量控制器,傳輸管線,,然后進入氣相色譜,,這就是所謂的載氣流路,。載氣還會流經(jīng)加壓閥、限流器,、樣品環(huán)和取樣針,,這就是所謂的加壓流路。
取樣針刺穿樣品隔墊,,樣品環(huán)的容量即是進入到氣相系統(tǒng)的頂空體積,,通常為1或者3毫升,當(dāng)需要將樣品加入到樣品環(huán)時,,加壓閥打開,,放入加壓氣體,然后放空閥會打開,,使樣品瓶頂部空間的加壓氣體回流充滿樣品環(huán),,接著進樣閥打開,切換到載氣流路,,載氣會把樣品吹入傳輸管線,,并最終進入氣相色譜系統(tǒng),。
注意事項:
1,、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2,、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3,、應(yīng)用頂空時,,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意,??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4,、時間設(shè)置中,,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,,進樣的時間應(yīng)足夠長,。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
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