1 范圍
本方法規(guī)定了抗壞血酸還原-磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼,、低合金鋼中(0.005~0.10)%磷量的測(cè)定,。
2 方法提要
2.1 試樣用硝酸溶解,,加入硫酸銨等氧化劑將磷*氧化為磷酸,。
2.2 磷酸鉬酸銨在適宜酸度條件下生成黃色的絡(luò)合物,再與鉍鹽存在下,,用抗壞血酸將磷鉬黃絡(luò)合物還原為磷鉬藍(lán)絡(luò)合物藉此進(jìn)行磷的光度測(cè)定,。
3 試劑
3.1 硝酸: ρ=1.42g/mL。
3.2 硫酸: ρ=1.84g/mL,。
3.3 硝酸: 1+3,。
3.4 鉬酸銨: 5%。
3.5 過硫酸銨:20% (當(dāng)日配置),。
3.6 抗壞血酸:3%,。
3.7 定磷液:1000mL中含有硫酸(ρ=1.84g/mL)25mL及硝酸鉍1g。
4 分析步驟
4.1 稱取試樣0.5000g置于50mL量瓶中,,加硝酸(3.3)25mL,,加熱溶解并逐盡氮氧化物后,加入過硫酸銨(3.5)5mL,,繼續(xù)煮沸至出大氣泡,,以分解過量的過硫酸銨,冷卻至室溫,,以水稀釋至刻度,,搖勻。
4.2 吸取試液(4.1)5mL,,置于100mL量瓶中,。加定磷液(3.7)25mL、鉬酸銨(3.4)2mL,、抗壞血酸(3.6)10mL,搖勻,放置3~5分鐘,。
4.3 用690nm波長(zhǎng)、2cm比色皿,,以水為參比,,在721型比色計(jì)上測(cè)定顯色液的吸光度,。從檢量線上查出磷含量。
5 檢量線的繪制
根據(jù)待測(cè)試樣選擇適當(dāng)標(biāo)樣五份,,按分析步驟進(jìn)行操作,。
以吸光度為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)樣品含磷量為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,。
6 其它要求
其它要求按Q/HC DL 210-2007有關(guān)規(guī)定,。
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