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錳是金屬材料中的重要臺金元索之一,。它在鋼中通常以固溶體及化合態(tài)形式存在,。錳是良好的脫氧劑和脫硫劑，能降低由于鋼中的硫所引起的熱脆性,，從而改善鋼的熱加工性能．提高鋼的可鍛性,。增加錳的含量,可提高鋼的強(qiáng)度和硬度。
普通鋼中含錳量為0.25％～8％,，低合金錳鋼中錳的含量為0.8％～1.5％,，耐磨的高錳鋼的錳量達(dá)14％。
錳的化合物易溶于硫酸,、稀硝酸,，形成二價(jià)離子。在錳的化臺物中,，二價(jià)錳離子zui穩(wěn)定,。這種離子在酸性條件下可能被氧化成七價(jià)錳，即高錳酸,。用還原劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定或根據(jù)高錳酸根顏色的深度與含量成正比來用分光光度法都可測定錳含量,。
國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有：GB／T223.4—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 硝酸銨氧化容量法測定錳量》、GB／T223.58一1987《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴定法測定錳量》,、GB／T223.63—1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 高碘酸鋼（鉀）光度法測定錳量》．GB／T223.64-1988《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 火焰原于吸收光譜法測定錳量》,。
工廠實(shí)用分析方法有：過硫酸銨法、分光光度法,。
過硫酸銨法的優(yōu)點(diǎn)是簡便,、快速、準(zhǔn)確,；主要缺點(diǎn)是亞砷酸鈉與高錳酸反應(yīng)在終點(diǎn)時(shí)并不能*將七價(jià)錳還原成二價(jià),，同時(shí)還存在三價(jià)和四價(jià)錳。因此,，此法不能用理論值計(jì)算結(jié)果,，而必須用標(biāo)樣計(jì)算滴定度,。另外，鉻量高時(shí),，終點(diǎn)不易觀察．必須分離鉻,。
分光光度法為鋼鐵中錳的快速分析方法。
一,、過硫酸銨與銀鹽氧化一亞砷酸鈉與亞硝酸鈉滴定法
1．方法要點(diǎn)
試樣以硫、磷,、硝混酸溶解,，并以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將錳氧化為高錳酸,。然后用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原,。
2．主要反應(yīng)
2Mn（NO3）2+g2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5Na3AsO4+3H2O
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn（NO3）2+5NaNO3+3H2O
3．試劑
（1）混酸甲（硫酸+磷酸+硝酸+水=100+125+250十525）,。
?。?）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
?。?）王水（鹽酸+硝酸=3+1）,。
（4）高氯酸（濃）,。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
?。?）過硫酸銨溶液（25％）,。
（7）氯化鈉溶液（1％）,。
?。?）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L）,，微熱使其溶解,，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉,，0.95g亞硝酸鈉,，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。
?。?）混酸乙（硝酸+磷酸+水=50+700+250）。
?。?）王水（鹽酸+硝酸=3+1）,。
（4）高氯酸（濃）,。
?。?）硝酸銀溶液（1.7％）。
?。?）過硫酸銨溶液（25％）,。
（7）氯化鈉溶液（1％）,。
?。?）亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液{c[1/2（Na3AsO3-NaNO3）]=0.05mol/L}稱取1.25g三氧化二砷固體于250mL燒杯中，加入50mL NaOH溶液（1mol／L）,，微熱使其溶解,，然后
用硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]中和至中性，加入2g碳酸氫鈉,，0.95g亞硝酸鈉,，待*溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。
4．分析步驟
（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中,，加入30mL混酸甲,，加熱溶解,，煮沸2～3min，以驅(qū)盡氮的氧化物,。于溶液中加入80mL水,，5mL硝酸銀溶液，10mL過硫酸銨溶液,，加熱．煮沸30～40s,，取下．靜置1-2min。流水冷卻至室溫,。
溶液中加入5mL氯化鈉溶液,，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中,，加入10mL混酸乙，低溫溶解,，并驅(qū)盡氮氧化物,。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液,，40mL過硫酸銨溶液,，加熱，煮沸30-40s,。取下,，靜置1min，流水冷卻至室溫,；
加入5mL氯化鈉溶液,，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
?。?）高鉻鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水,，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙,，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡,，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下,，稍冷,。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測定．，
溶液中加入5mL氯化鈉溶液,，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉滴定至紅色消失。
?。?）高錳鋼中錳的測定 稱取0.1000g試樣于250mL錐形瓶中,，加入10mL混酸乙，低溫溶解,，并驅(qū)盡氮氧化物,。加入80mL水，10mL硝酸銀溶液,，40mL過硫酸銨溶液,，加熱，煮沸30-40s,。取下,，靜置1min，流水冷卻至室溫,；
加入5mL氯化鈉溶液,，搖勻．立即用亞砷酸鈉一亞硝酸鈉滴至紅色消失。
?。?）高鉻鋼中錳的測定 稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中．加入10mL王水,，加熱溶解．再加入10mL高氯酸，加熱至冒高氯酸白煙,，用濃鹽酸使鉻揮發(fā)盡,，并驅(qū)盡Cl-至近干，取下,，稍冷,。
以下操作同（1）普通鋼及低合金鋼中錳的測定．，
5．計(jì)算
w（Mn）=V×f/m×100％"
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，％,；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL,；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度,，g／mL,；
m——稱取的試樣量，g,。
式中 w（Mn）——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，％,；
V——消耗亞砷酸鈉一亞硝酸鈉的體積，mL,；
f——亞砷酸鈉一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度,，g／mL,；
m——稱取的試樣量，g,。
6．跗注
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時(shí)，加入25mL水將溶液稀釋,，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去,，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時(shí)間不能太長,，否則分析結(jié)果偏低。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液滴定速度要求一致,。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣,，可先加濃鹽酸初步溶解后，補(bǔ)加適量硝酸處理,。
?。?）趕Cl-時(shí)，要求冒高氯酸白煙時(shí)間達(dá)1min以上,，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時(shí)應(yīng)無白色沉淀產(chǎn)生為宜,；可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
?。?）分析生鐵或鋼中含有石墨碳時(shí)，加入25mL水將溶液稀釋,，并將石墨碳及硅酸沉淀濾去,，用硝酸溶液（2％）洗滌數(shù)次。
?。?）溶液煮沸時(shí)間不能太長,，否則分析結(jié)果偏低。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液滴定速度要求一致,。
?。?）高鉻鋼等難溶試樣,，可先加濃鹽酸初步溶解后，補(bǔ)加適量硝酸處理,。
?。?）趕Cl-時(shí)，要求冒高氯酸白煙時(shí)間達(dá)1min以上,，以后繼續(xù)操作至加硝酸銀溶液時(shí)應(yīng)無白色沉淀產(chǎn)生為宜,；可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸及高氯酸冒煙除盡Cl-。
7．測定范圍
錳含量≤10％,。
錳含量≤10％,。
二,、分光光度法
1．方法要點(diǎn)
以酸溶解試樣．用硝酸銀作催化劑．過硫酸銨氧化錳成高錳酸，測定吸光度,。
2．試劑
?。?）王水（鹽酸十硝酸=2+1）。
?。?）高氯酸（濃）,。
（3）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中,，加入25mL濃硫酸,，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L,。
?。?）過硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）,。
?。?）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
?。?）高氯酸（濃）,。
（3）混合酸 1g硝酸銀溶于500mL水中,，加入25mL濃硫酸,，30mL濃磷酸．30mL濃硝酸，用水稀釋至1L,。
?。?）過硫酸銨溶液（15％）。
?。?）EDTA溶液（5％）,。
?。?）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMnO4）=0.01mol/L]。
3．分析步驟
稱取0.5000g試樣于150mL錐形瓶中,，加入15～20mL王水,，加熱溶解后加人5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙1min,。冷卻,，加入少量水溶解鹽類，并移人50mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻。
吸取5mL試液于150mL錐形瓶中,，加入20mL混合酸,，加熱近沸．加入5mL過硫酸銨溶液，煮沸1min,。冷卻后,，移人50mL容量瓶中．用水稀釋至刻度，搖勻,。
空白液：取少量試液加入2滴EDTA溶液,，至顏色褪盡。
在渡長530nm處,，用2cm比色皿,，用空白液調(diào)零，測定吸光度,。
4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
?。?）標(biāo)準(zhǔn)樣品的曲線稱取相同或相近牌號，不同錳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，同試樣操作,，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?。?）標(biāo)液的曲線 吸取1,，3，5,，7,，9mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
?。?）標(biāo)液的曲線 吸取1,，3，5,，7,，9mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，同試樣操作，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
5．附注
?。?）本法zui適于高鉻鋼,、鎳鉻不銹鋼中錳的測定。
?。?）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過硫酸銨5mL,，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL,。以水作空白測其吸光度,。
（3）生鐵試樣溶解后,，需將石墨碳濾去,，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進(jìn)行。
?。?）碳鋼或低合金鋼可用以下方法：稱取0.1000～0.5000g試樣加20mL混酸溶解．加過硫酸銨5mL,，并加熱煮沸1min，冷卻后以水稀釋至50mL,。以水作空白測其吸光度,。
（3）生鐵試樣溶解后,，需將石墨碳濾去,，以后按（2）碳鋼或低合金鋼步驟進(jìn)行。
6．測定范圍
錳含量0.070％～1.00％,。 三,、錳的爐前快速分光光度法 1．方法要點(diǎn) 試樣以酸溶解．在一定的酸度條件下．硝酸銀作催化劑，過硫酸銨將錳氧化成高錳酸,，測定其吸光度,。 2．試劑 （1）混酸 4g硝酸銀溶于750mL水中,，加250mL濃硝酸,，加20mL濃磷酸,，混勻,。
（2）過硫酸銨溶液（10％）,。 3．分析步驟 稱取0.0500g試樣于100mL三角瓶中,，加入15mL混酸，加熱溶解,，加入5mL過硫酸銨（10％）,，煮沸10s，立即加入50mL水,。于波長530nm處,，用1cm比色皿，以水作空白,，測定吸光度,。 4．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取相同或相近牌號，不同錳量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，同試樣操作,，繪制吸光度和錳量的標(biāo)準(zhǔn)曲線或采用標(biāo)樣測定系數(shù)計(jì)算分析結(jié)果。 5．測定范圍 錳含量0.50％～0.80％,。
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