（一）普通鋼中硅的鉬蘭光度法

　　1.試劑

　　硝酸：（1+3）　鉬酸銨溶液：（5%）　草酸：（5%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%）,，每100ml中加硫酸（1+1）1ml

　　硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：Si 0.5 mg. ml-1,。稱取純二氧化硅1.0695 g，加無水碳酸鈉10 g于鉑坩堝中熔融,，冷卻,，用水浸出，于量瓶中稀釋至1000ml,。溶液貯于塑料瓶中,。或稱取硅酸鈉（Na2SiO3.9H2O）5 g,溶于水中后,，濾入于1000 ml量瓶中,，以水稀釋至刻度，搖勻后貯于塑料瓶中,。前法配置的可不必標(biāo)定,，后法配置的溶液準(zhǔn)確含硅量須用重量法標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：取硅的標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml二份于250ml燒杯中,，加入硫酸（1+1）20ml,，加熱蒸發(fā)至冒濃的白煙并維持5分鐘，冷卻,，加水120ml,，加熱溶解鹽類，用定量濾紙過濾,，熱水洗凈,，將濾和液洗液再按上述方法蒸發(fā)冒煙過濾，將兩次沉淀連同濾紙一并置于已稱重的鉑坩堝或瓷坩堝中于1000℃燃燒至恒重,。

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.2000 g,，于125 ml錐形瓶中，加硝酸15 ml,，低溫加熱溶解,，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻,，移入100 ml量瓶中,，以水稀釋至刻度，搖勻,。

　　顯色液：吸取試液10 ml,，于50 ml量瓶中加鉬酸銨溶液5 ml，于沸水浴上加熱30秒,，冷卻,，加草酸溶液10 ml，搖勻,，硫酸亞鐵銨10 ml,，以水稀至刻度，搖勻,。

　　空白液：吸取試液10 ml,，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml,，鉬酸銨溶液5 ml,，硫酸亞鐵銨10 ml，,，以水稀至刻度,，搖勻,。

　　用1cm比色皿，于680nm波長,，以空白液為參比,，測量其吸光度。從檢量線查得試樣的含硅量,。

　　檢量線繪制：稱取不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣,，按上述方法溶解，顯色,、測定其吸光度,，根據(jù)所得結(jié)果，繪制曲線,?；蚍Q取0.2 g純鐵或已知含低硅的試樣若干份，按方法溶解,，依次加入硅標(biāo)準(zhǔn)0,，0.5，1.0,，2.0,，3.0，4.0 ml,，稀釋至100 ml,。分別吸取10 ml溶液一份，按上述方法顯色,，測定吸光度,，并繪制檢量線。每ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液含相當(dāng)于硅含量0.25%,。

　　3.附注

　?。?）本方法適用于含硅量不大于0.7%的試樣，用硝酸溶解試樣硅量高時容易脫水,，使結(jié)果偏低,。當(dāng)試樣中含硅量達0.7—1.2%時可改稱0.1g，測得結(jié)果按上述檢量線加倍計算硅含量,，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解試樣,，按方法同樣操作，可允許測定稍高的含硅量,。

　?。?）如果采用室溫顯色，在顯色時需適當(dāng)降低酸度,，所以在加鉬酸銨前先加水15ml,，加入鉬酸銨放置10分鐘,，室聞低于10℃時放置30分鐘以上。

　?。?）測定范圍：硅含量0.1—1.0%,。

（二）合金鋼中低含量硅鉬蘭光度法

　　1.試劑：

　　硫硝混合酸：500 ml水中,，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml,，冷卻后以水稀釋至1000 ml，搖勻,。

　　高錳酸鉀溶液：（4%）,。

　　亞硝酸鈉溶液：（10%）。

　　鉬酸銨溶液：（10%）,，貯于塑料瓶中,。

　　草酸溶液：（10%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%）,，每100ml中加硫酸（1+1）6滴,。

　　硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：Si 0.10mg. ml-1，見普通鋼分析方法中硅的測定,。

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.5000g于100ml錐形瓶中,，加混合酸30ml，加熱溶解,，滴加高錳酸鉀溶液氧化至有二氧化錳沉淀,，加亞硝酸鈉溶液還原至溶液澄清，煮沸驅(qū)盡氮化物,，冷卻,，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度 ,，搖勻,。

　　顯色液：吸取試液10 ml于50 ml量瓶中，加鉬酸銨溶液8 ml,，靜置20分鐘,，加草酸溶液20 ml，搖勻（待鉬酸鐵沉淀全溶后）,，隨即加硫酸亞鐵銨5ml,，以水稀至刻度，搖勻,。

　　空白液：吸取試液10 ml,，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml,，鉬酸銨溶液8 ml,，硫酸亞鐵銨5ml,，，以水稀至刻度,，搖勻,。

　　用1cm比色皿，于600--680nm波長,，以空白液為參比,，測量吸光度。在檢量線上查得試樣的含硅量,。

　　檢量線繪制：稱取純鐵（硅含量小于0.001%）0.5000g數(shù)份,，分別置于100 ml錐形瓶中，依次加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,， 1.0,，2.0，3.0,，4.0 ,，5.0ml，按上述操作步驟溶解,，氧化,，50 ml量瓶中稀釋至刻度。分別吸取10 ml溶液按上述方法顯色,。測定吸光度,。每ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液含相當(dāng)于硅含量0.02%。也可以用相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣按操作步驟繪制檢量線,。

　　3.附注

　?。?）應(yīng)選擇耐高溫耐強酸的玻璃器皿為好。用鉑金器皿或聚氟乙烯塑料杯,。

　?。?）加草酸溶液后，必須在30秒至2分鐘內(nèi)加入硫酸亞鐵銨溶液,，高磷試樣宜放置1分鐘后再加硫酸亞鐵銨溶液,。

　　（3）試樣含鎢,、鈮時,，靜置澄清干過濾。

　?。?）本法適用于含硅量0.01—0.10%

（三）合金鋼中高含量硅鉬蘭光度法

　　由于高硅試樣用硝酸溶解時硅容易成硅酸狀態(tài)析出,，應(yīng)改用稀硫酸溶解。

　　1.試劑：

　　硫酸：（5+95）。

　　硝酸：（3+5）,。

　　鉬酸銨溶液：（5%）,。

　　草酸溶液：（5%）。

　　硫酸亞鐵銨溶液：（6%）,，每100ml中加硫酸（1+1）6滴,。
　
　　硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：Si 2mg. ml-1

　　2.操作步驟：

　　稱取試樣0.2000g，于250錐形瓶中,，加硫酸80 ml,，加熱溶解后，小心加入硝酸8 ml,，加熱煮沸約1分鐘,，驅(qū)除氮氧化物，冷卻后,，移入100 ml量瓶中，以水稀釋至刻度,，搖勻,。

　　加熱顯色法：

　　吸取試樣2ml于150ml錐形瓶中，加硫酸1.0ml,，水7ml,，鉬酸銨溶液5ml，于沸水浴中搖動加熱30秒,，流水冷卻后,，加草酸溶液10ml，水25ml,，硫酸亞鐵銨溶液5ml,，搖勻。

　　室溫顯色法：

　　吸取試樣2ml于150ml錐形瓶中,，加硫酸1.0ml,，水32ml，鉬酸銨溶液5ml,，放置10分鐘,，（室溫低于10時，放置30分鐘以上）,，加草酸溶液10ml,，待鉬酸鐵沉淀溶解后立即加入硫酸亞鐵銨溶液5ml，搖勻,。

　　用1cm比色皿,，于600--680nm波長，以空白液為參比，測量吸光度,。在檢量線上查得試樣的含硅量,。

　　檢量線的繪制：稱取0.2000g純鐵或已知低含量硅的鋼樣數(shù)份，依次加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0,，2.0,，3.0，4.0 ,，5.0ml（Si2mg. ml-1）,，按上述操作步驟溶解，氧化,，于量瓶中稀釋至100ml,，分別吸取2ml此溶液，按上述方法顯色測定吸光度,，每ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液含相當(dāng)于硅含量1.0%,。

　　或稱取不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按上述方法溶解,，顯色,、測定其吸光度，根據(jù)所得結(jié)果,，繪制曲線,。

　　3.附注：

　　（1）用稀硫酸溶解,，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在,，對測定沒有影響。

　?。?）本法適用于含硅量1.0—4.5%,。