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使用差示掃描量熱儀的日常操作

來源:耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司   2023年05月15日 13:50  
  為保證差示掃描量熱儀正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕,。
  被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
  1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害,。
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
  3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的z高溫度不可超過550℃,。若實驗中z高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝。
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
  5.為確保試驗結(jié)果的準確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  6.儀器長時間不用,,再次使用時,,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵,。
  7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良,。
  8.試樣用量要適宜,,不宜過多,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
  9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果,。
  10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1——2mm的同樣長度,;粉狀試樣應(yīng)壓實。
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
  12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。

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