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1）精密精餾的裝置
實驗室用的精密精餾裝置盡管形式不一，但都是由熱源,、蒸餾釜,、精餾柱、精餾頭,、接受器、保溫器等部分組成的。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來實現精密精餾的,。
① 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡單蒸餾要求高,，主要要求是均勻,、穩(wěn)定,、可調、不受或很少受外界因素（如風力,、氣溫等）的影響,。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜，可采用油浴或電熱套作為熱源,。較大的精餾柱或工業(yè)用的精餾塔則采用鋼質的圓筒形容器作蒸餾釜,，一般帶有夾套、蛇管或列管,，以水蒸氣或過熱蒸氣加熱,。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強度,。
② 精餾柱（柱身）和填料,。實驗室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管,，內裝填料,，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸,，有利于熱交換,，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素,。其品種和式樣很多,，效率各異，可根據被分離物質的性質與精制要求進行選擇,。常用的幾種繪于圖3-13中 ,。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料,；c為金屬絲制成的網圈填料,；d為波形填料，它是用100目的金屬網在滾網機上模壓制成的,，在柱中各波形填料之間互成直角,，阻力小而分離效率高。
實驗室用的精密精餾裝置盡管形式不一，但都是由熱源,、蒸餾釜,、精餾柱、精餾頭,、接受器、保溫器等部分組成的。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來實現精密精餾的,。
① 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡單蒸餾要求高,，主要要求是均勻,、穩(wěn)定,、可調、不受或很少受外界因素（如風力,、氣溫等）的影響,。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜，可采用油浴或電熱套作為熱源,。較大的精餾柱或工業(yè)用的精餾塔則采用鋼質的圓筒形容器作蒸餾釜,，一般帶有夾套、蛇管或列管,，以水蒸氣或過熱蒸氣加熱,。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強度,。
② 精餾柱（柱身）和填料,。實驗室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管,，內裝填料,，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸,，有利于熱交換,，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素,。其品種和式樣很多,，效率各異，可根據被分離物質的性質與精制要求進行選擇,。常用的幾種繪于圖3-13中 ,。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料,；c為金屬絲制成的網圈填料,；d為波形填料，它是用100目的金屬網在滾網機上模壓制成的,，在柱中各波形填料之間互成直角,，阻力小而分離效率高。
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③ 精餾頭,。
用以冷凝蒸氣,，觀察溫度，控制回流比,。精餾頭的形式很多,，圖3-14是實驗室常用的全回流可調精餾頭。
④ 精餾柱的保溫裝置,。由于精餾柱內進行著上上下下的大面積的熱交換和物質交換,，必須很好地保溫才能維持這種動態(tài)平衡,。常用的保溫裝置有兩種：
a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管,，管上繞以電阻絲,，用變壓器控制加熱保溫，在加熱管外再套上一個保溫玻璃管,。
④ 精餾柱的保溫裝置,。由于精餾柱內進行著上上下下的大面積的熱交換和物質交換,，必須很好地保溫才能維持這種動態(tài)平衡,。常用的保溫裝置有兩種：
a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管,，管上繞以電阻絲,，用變壓器控制加熱保溫，在加熱管外再套上一個保溫玻璃管,。
b.鍍銀真空保溫套（見圖3-15）,。在加工精餾柱時制作一個夾套，經鍍銀熱處理并抽真空封口而成,。鍍銀層上留有透明的狹縫,，以便觀察柱內分餾情況。這種保溫套操作方便,，保溫效果良好,。
（2）精密精餾的操作
（2）精密精餾的操作
① 裝置的安裝。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內,。在選定的地點預先牢固地安裝好鐵架,，并在鐵架腳下安置好熱源。在熱源的上方裝上蒸餾釜,，調整到適當的高度并用鐵夾牢牢地固定在鐵架上,。在其中口內側涂上真空油脂。將裝好精了填料的柱身裝在中口上,。輕輕轉動柱身使接合緊密，然后裝上精餾頭和溫度計,。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上,，zui后裝上冷凝管和接受器。
② 加料,。用漏斗通過蒸餾釜的側口加入待分離的液體,，使達到約1/2容積。取下漏斗,，加入沸石,，在側口裝上溫度計。
③ 預液泛,。以較快速度加熱,，使蒸氣升騰進入柱身，在柱內形成液柱,。當液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱,，待液柱下降至柱身2/3處重新加熱使之上升并浸潤全部填料。④ 建立柱內平衡,。調節(jié)加熱速度使釜底和柱頂的溫度逐步穩(wěn)定下來,，且柱頂溫度與zui低沸點組分的沸點溫度相近,。
⑤ 精餾和接收。各因素達到穩(wěn)定的平衡后,，小心調節(jié)回流比并收集各餾分,。在精餾過程中應隨時注意穩(wěn)定操作，防止液泛,。如果發(fā)現有液泛現象發(fā)生,，立即停止接收，并調節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強度,，待平衡再度建立后方可重新開始接收,。對餾出的每個組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收,，并在各部分的接受瓶上分別作出記號或貼上標簽,，以免混淆。
② 加料,。用漏斗通過蒸餾釜的側口加入待分離的液體,，使達到約1/2容積。取下漏斗,，加入沸石,，在側口裝上溫度計。
③ 預液泛,。以較快速度加熱,，使蒸氣升騰進入柱身，在柱內形成液柱,。當液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱,，待液柱下降至柱身2/3處重新加熱使之上升并浸潤全部填料。④ 建立柱內平衡,。調節(jié)加熱速度使釜底和柱頂的溫度逐步穩(wěn)定下來,，且柱頂溫度與zui低沸點組分的沸點溫度相近,。
⑤ 精餾和接收。各因素達到穩(wěn)定的平衡后,，小心調節(jié)回流比并收集各餾分,。在精餾過程中應隨時注意穩(wěn)定操作，防止液泛,。如果發(fā)現有液泛現象發(fā)生,，立即停止接收，并調節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強度,，待平衡再度建立后方可重新開始接收,。對餾出的每個組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收,，并在各部分的接受瓶上分別作出記號或貼上標簽,，以免混淆。
詳細情況請參考我公司
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