旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀解決方案
先檢查系統(tǒng)是否在沒有液體的情況下保持真空,。從理論上講,這應(yīng)該是一個封閉的系統(tǒng),,無法通過蒸發(fā)產(chǎn)生額外的氣體。如果系統(tǒng)關(guān)閉且泵正常工作,,它應(yīng)該相對快速地達(dá)到泵的大真空/小壓力,。(如果是,您可以跳過接下來的兩段,。)
如果沒有,,請檢查泵的完整性。您可以斷開泵并直接在泵上使用真空計,,用一條封閉線,,看看它是如何工作的。如果沒有可能將空氣添加到系統(tǒng)中(例如通過泄漏的接頭或連接),,真空泵應(yīng)該能夠快速達(dá)到其大真空/小壓力,。
接下來,檢查系統(tǒng)是否有泄漏,。泄漏通常發(fā)生在接頭處,,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式損壞而發(fā)生。在冷凝器與蒸汽管上端附近的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主體連接的密封處也可能發(fā)生泄漏,。有時您可以通過將耳朵放在玻璃接頭和連接處附近來聽取泄漏,,但很多時候真空泵的聲音很大,以至于這種方式可能無法檢測到小的泄漏,。拆下并重新連接所有接頭和連接,。如有必要,您可以一次拆卸和更換每個項目,,在每次連接后通過加塞或以其他方式阻止打開的上游接頭進(jìn)行測試,,以嘗試逐個識別錯誤的連接或項目。
如果泵處于良好的工作狀態(tài)并且您無法發(fā)現(xiàn)任何泄漏,,但您的系統(tǒng)在蒸發(fā)過程中仍然沒有保持一致的真空,,請檢查蒸發(fā)溶劑的條件。液體轉(zhuǎn)化為氣體涉及體積的非常大的增加,。在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下,,1摩爾氣體= 22.4L。
例如,,意味著18mL H 2 O(1摩爾)轉(zhuǎn)化成22.4升氣體,。對于104mL,,64mL二氯甲烷和132mL己烷也是如此。然而,,在較低壓力下,,少量液體變成更大量的氣體。例如,,在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的十分之一(0.1大氣壓或101毫巴)下,,相同的18毫升水將變成大約224升的氣體。這是由于 波義耳定律,,其表明氣體的壓力與其體積成反比,。壓力越小意味著體積越大,許多旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用在非常低的壓力下運(yùn)行,。
由于蒸發(fā)產(chǎn)生氣體的速率很重要,,因為所有真空泵都具有每單位時間可以去除的大氣體體積。這意味著如果以足夠高的速率蒸發(fā)液體,,您可以產(chǎn)生比泵可以移除的更多的氣體,。系統(tǒng)中的氣體越多,壓力越大,。如果是這種情況,,您應(yīng)該看到在蒸發(fā)過程結(jié)束時壓力降低,因為產(chǎn)生的氣體減少并停止,。如果您的系統(tǒng)顯示泵沒有跟上的跡象,,您有兩種選擇:由于低于蒸發(fā)速率,您可以處理比其他方式更慢的過程,,或者您可以獲得更強(qiáng)的泵,。
真空是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中*的組成部分。能夠快速有效地識別任何與壓力相關(guān)的問題將有助于您運(yùn)行更的流程并大限度地減少停機(jī)時間;在使用過程中,,同樣重要的是確保您的系統(tǒng)運(yùn)行良好并“保持真空” - 換句話說,,它保持壓力并且不會將外部空氣泄漏到系統(tǒng)中。系統(tǒng)可能無法保持真空的原因有多種,。
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