色譜柱是進(jìn)行色譜分析的主要儀器,,色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
1,、檢查氣體過濾器,、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效,。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2,、將螺母和密封墊裝在色譜柱上,,并將色譜柱兩端要小心切平
3、將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài),。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損,。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,,保證安裝的密封程度,。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,,而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞,。
以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速,。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒有氣泡,,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏,。等所有問題解決后,,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,,再進(jìn)行下一步的安裝,。
4、將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定,。
5、確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,,會(huì)快速的損壞色譜柱,。
6、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限,。特殊情況下,,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,,那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線,。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘,。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來,。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染,。遇到這樣的情況,,應(yīng)立即將柱溫降到 40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題,。如果還是繼續(xù)的老化,,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說,,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同,。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃,, 8小時(shí)以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時(shí)Alumina氧化鋁 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移,。
當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分,。
7,、設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%,,而其中的含氧量越少越好,。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià),。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音,。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器,。使用ECD系統(tǒng)時(shí),最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管,。
8,、柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣),。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達(dá)到最高使用溫度后保持 10min,。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖,。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn),。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物,。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,,基線的信號(hào)值會(huì)增高,。另外,如果在很低的溫度下,,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,,并放回原包裝,。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>
注:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),,就有爆炸的危險(xiǎn),。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。
山東瑞德化工儀器有限公司是魯南地區(qū)一家生產(chǎn)氣相色譜儀廠家,。公司匯集了具有三十多年色譜分析經(jīng)驗(yàn)的人才,, 是一家集科研,生產(chǎn),,服務(wù)為一體的綜合性企業(yè),。公司產(chǎn)品有氣相色譜儀,,液相色譜儀,自動(dòng)進(jìn)樣器,,頂空進(jìn)樣器,、熱解吸儀、氣體發(fā)生器及其它相關(guān)的外圍設(shè)備和耗材,。
公司擁有專業(yè)的生產(chǎn)管理人員,、試驗(yàn)人員以及分析實(shí)驗(yàn)室,致力于色譜分析方法的創(chuàng)建與應(yīng)用,,可以根據(jù)不同客戶需求制定解決方案,。我公司產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于酒廠,液化氣站,,石油化工,,精細(xì)化工,環(huán)保,,衛(wèi)生,,商檢,科研等領(lǐng)域,。
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