煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一,，煤焦油中苯和萘含量是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個非常重要的指標(biāo)，可對工業(yè)苯,、萘的回收率,、生產(chǎn)操作提供重要依據(jù)。目前,，煤焦油中的萘測定方法有兩種,，一種是蒸餾結(jié)晶法，另一種是氣相色譜法,。

普瑞儀器采用最新的GC-9280型氣相色譜儀,，參考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量測定 氣相色譜法》, 一次進(jìn)樣可以同時分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法簡單,，重現(xiàn)性高,。

實驗材料 

儀器與試劑

GC-9280型 氣相色譜儀，配備了 SSL（分流 / 不分流進(jìn)樣口） 和 FID（火焰離子化檢測器）,；

色譜工作站：PR-3000

苯,、萘、正十二烷為色譜純,，N,N- 二甲基甲酰胺為分析純

分析樣品為山西某焦化廠實際樣品

表 1. 典型儀器分析條件

色譜條件

檢測器： FID

色譜柱： 5MS

色譜柱長 30 m

色譜柱內(nèi)徑 0.25 mm

色譜柱膜厚 0.25 μm

溫度：

進(jìn)樣口: 300℃ 檢測器: 300℃

柱溫: 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)

載氣：

氮氣 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比： 50 : 1

進(jìn)樣量 0.2 μl

檢測器：

H2 35 ml/min;

Air 350 ml/min

尾吹氣: 40 ml/min

分析結(jié)果與譜圖

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量,，稱取苯和萘標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入正十二烷（內(nèi)標(biāo)）,，于帶密封墊的

2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量,，準(zhǔn)確稱 取苯和萘 0.01 g、0.02 g,、0.03 g,、0.04 g 和 0.05 g（精確到 0.1 mg）,，準(zhǔn)確稱取 0.030 g 正十二烷（精確到 0.1 mg），

3. 樣品分析：準(zhǔn)確稱取煤焦油樣品 0.5 g（精確到 0.1 mg）,，稱取 0.030 g 正十二烷（精確到 0.1 mg）于帶密 封墊的樣品瓶中,，用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺，在 80 攝氏度燒杯水浴中加熱 3 min 左右,，在渦旋震蕩10s,，將樣品混合均勻后，按照表 1 的操作條件進(jìn)行分析,，結(jié)果如圖 2 所示,，經(jīng)計算煤焦油中苯含量為 0.49%，萘含量為 7.54%,。

結(jié)果和討論

在煤化工工藝中,，通常煤焦油中苯含量控制指標(biāo)為 1.0% 以下，萘含量控制指標(biāo)為 8-12%,。該樣品分析結(jié)果苯含量 為 0.49%,，符合控制指標(biāo)；萘含量為 7.54%,，低于控制指標(biāo),。

因此，氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結(jié)果,，可以指 導(dǎo)生產(chǎn),，優(yōu)化工藝參數(shù)。

普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單,，不需要復(fù)雜的前處理,，結(jié)果重現(xiàn)性好。對于

監(jiān)控煤焦油生產(chǎn)質(zhì)量,，具有指導(dǎo)意義,。