具體操作步驟如下:
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),,并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%
2,、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止
3、將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度
4、反應(yīng)結(jié)束后,,自然冷卻至室溫,,才能取出反應(yīng)釜,進行后續(xù)相關(guān)操作
5,、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,,以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞
6,、溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,,如丙酮、苯,、己烷等,,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸
7、反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,,如氮氣,、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng),;學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,,如確需進行反應(yīng),應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進行
8,、應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,,反應(yīng)盡可能不要過夜進行
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