差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,,應(yīng)用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制,。材料的特性,,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變,、熔融、結(jié)晶,、產(chǎn)品穩(wěn)定性,、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域,。
使用注意事項:
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),,無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,,工具是否齊全。
3.試驗中,,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃,,則可選用陶瓷坩堝,。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
6.儀器長時間不用,,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵,。
7.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
8.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè),;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置,。
9.制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果。
10.試樣用量要適宜,,不宜過多,,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,。
11.得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害。
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