一,、空心陰極放電燈
空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管,。
陰極為空心圓柱形,,由待測元素的高純金屬制成 (故稱為空心陰極)對于昂貴,、熔點低,、活性強,、或難于加工的金屬可用該元素化合物或合金代替陽極為鎢棒,上面裝有鉭片或鈦絲(吸氣劑)燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定,,在可見波段(400-750nm)用硬質(zhì)玻璃,,在紫外波段用石英玻璃。真空環(huán)境中,,內(nèi)充2-10 mmHg 氖或氬等惰性氣體,,其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極,使陰極材料發(fā)光??招年帢O燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,,放電集中于陰極空腔內(nèi)。
特點:
a.當(dāng)在兩極之間施加幾百伏電壓時,,便產(chǎn)生輝光放電,。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,,與載氣原子碰撞并使之惰性氣體分子電離,,放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,,以維持放電,。
b.氣體正離子從電場中獲得能量并向陰極作加速運動,如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,,當(dāng)其撞擊在陰極表面時,,引起陰極物質(zhì)濺射。
C.除濺射作用外,,陰極受熱也要導(dǎo)致陰極表面元素的熱蒸發(fā),。濺射與蒸發(fā)出來的原子進(jìn)入空腔內(nèi)形成陰極元素電子云,,再與電子、原子,、離子等發(fā)生第二類碰撞 而被激發(fā)到高能態(tài),,自發(fā)回到基態(tài),而發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射,。
d.由于元素可以在陰極空腔中多次濺射和被激發(fā),,氣態(tài)原子平均停留時間較長,激發(fā)效率較高,,因而發(fā)射的譜線強度較大,;由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安,燈內(nèi)溫度較低,,因此熱變寬很?。挥捎跓魞?nèi)充氣壓力很低,,激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計,;此外,由于蒸氣相原子密度低,、溫度低,、自吸變寬幾乎不存在。
e.使用空極陰極燈可以得到強度大,、譜線很窄的待測元素的特征共振線,。空心陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源,。
F.由于原子吸收分析中每測一種元素需換一個燈,,很不方便,現(xiàn)亦制成多元素空心陰極燈,,但發(fā)射強度低于單元素?zé)?,且如果金屬組合不當(dāng),易產(chǎn)生光譜干擾,,同時譜線強度弱,。
主要指標(biāo):
譜線寬度、強度,、穩(wěn)定度,、和背景等,這些指標(biāo)與充入惰性氣體的種類,、壓力,、陰極材料以及放電條件等有關(guān)
工作條件的選擇:
使用燈電流過小,放電不穩(wěn)定,;燈電流過大,,濺射作用增加,,原子蒸氣密度增大,譜線變寬,,甚至引起自吸,,導(dǎo)致測定靈敏度降低,燈壽命縮短,。因此,,應(yīng)在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流,。
二,、無極放電燈
無極放電燈是石英球形物中裝入待測元素或揮發(fā)性鹽類,如金屬,、金屬鹵化物等,,抽成真空并充入67-200Pa的惰性氣體氬或氖,制成的放電管(在一個高頻發(fā)生器的線圈 ),。
工作原理:
放電管置于微波發(fā)生器的同步空腔諧振器中,。當(dāng)高頻耦合能量激發(fā)充入氣體原子,溫度升高,,使金屬鹵化物蒸發(fā)解離,二者碰撞使后者激發(fā),。發(fā)出特征輻射,。
特點:
結(jié)構(gòu)和原理決定其無電極,排出電極材料的干擾,。應(yīng)用于易揮發(fā)元素(銻, 砷, 鉍, 鎘, 銫, 鍺,鉛, 汞,磷, 鉀, 銣,,硒, 碲, 錫 和鋅)待測元素的量很少,蒸汽壓低,,各種變寬因素影響很少這種燈的強度比空心陰極燈大幾個數(shù)量級,沒有自吸,譜線帶寬窄,,背景低,更純,。
來源:
原子吸收光譜測量方法AAS
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