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液相色譜儀常見的堵和漏

來源:武漢集思儀器設(shè)備有限公司   2023年03月27日 15:55  

       液相色譜儀最常見的故障一是堵,二是漏,。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論,。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以C18為例)“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,,直接原因就是流路不暢,。

堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,,最主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌,。  

首先我們要認(rèn)識到,,一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題,。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),,也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,,是水中的細(xì)菌,。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,,造成柱子很快報(bào)廢。

解決它的方法很簡單,,就是確保水的可靠性,。這里有兩種方式推薦:
(1)當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),既方便又可靠,,質(zhì)量也放心,。缺點(diǎn)就是價格不菲。

(2) 成箱購買市售品牌純凈水,,如500ml 一支的怡寶或娃哈哈,,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。

這里特別指出一個細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書本上,,凡談到配制流動相都會談到最后有一個過濾的步驟,。

從使用的實(shí)際情況來看有幾點(diǎn)需要注意:
(1)流動相過濾實(shí)際操作時由于不可能做到專瓶專用,容易造成的交叉污染,,對于配比復(fù)雜的流動相影響更大,。所以用完后一定要沖洗干凈。用前不放心的話也可以沖洗下,。

“堵”的原因之二:使用流動相時的細(xì)菌污染,。

指的是:流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染,。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的,。
舉例子:50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式,。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水,。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來說,,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡單,,不需要實(shí)驗(yàn)者另個計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,,能得到保留時間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果,。
但是,它有一個致命的缺陷,,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相,,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,,細(xì)菌長得更迅速),,一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng),,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的,。
"堵”的原因之三:不適當(dāng)操作,。
常見問題的有以下幾種:
(1)在更換零件時選擇的型號有誤,或者管線材質(zhì)不達(dá)標(biāo),接口不是很匹配,,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞,。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢,。
(3)在使用手動六通閥時,,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,,于是造成流路形成了死堵,,壓力快速升高超過警戒值.自動進(jìn)樣的情況類似,若六通閥卡死,,也會形成死堵,導(dǎo)致超壓          (2)使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液,,最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

    在實(shí)際的使用過程中,,試驗(yàn)人員往往很忙,,有大量的項(xiàng)目要做,沒時間沖洗儀器,,都是拿過來就用,,用完就不管了,導(dǎo)致問題的出現(xiàn),然后排查,,維修等浪費(fèi)更多的時間,,得不償失。所謂磨刀不誤砍柴功,,工欲善其事,必先利其器,。希望大家都能培養(yǎng)良好的使用習(xí)慣,,讓儀器設(shè)備能發(fā)揮出最大的作用,謝謝大家,!




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