常見(jiàn)故障現(xiàn)象及處理方法系列二:離子源常見(jiàn)故障及維護(hù)
常見(jiàn)故障現(xiàn)象及處理方法系列二:離子源常見(jiàn)故障及維護(hù)
導(dǎo)言:離子源在長(zhǎng)期使用過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)漏液,、漏氣,、加熱模塊故障或者霧化效果不好等故障,因此需要定期進(jìn)行檢修維護(hù),。以下介紹幾種常見(jiàn)的故障現(xiàn)象及處理方法,。
1、質(zhì)譜圖標(biāo)變紅,,離子源安裝異常
打開質(zhì)譜圖標(biāo)(如下圖),,查看Source/Ion Path Electronics,正常應(yīng)為On,。Off則為異常狀態(tài),。
若顯示Off,排查方法如下:
1.1,、查看Vacuum Gauge真空讀數(shù)(待機(jī)狀態(tài))是否達(dá)到要求范圍,。
1.2、若真空讀數(shù)正常,,檢查噴霧頭觸點(diǎn)(下圖紅色標(biāo)記)是否銹蝕導(dǎo)致接觸不良,。若銹蝕,擦拭銹跡,,正確安裝噴霧頭,,保證觸點(diǎn)接觸良好。
1.3,、重新安裝離子源或重啟質(zhì)譜,。
1.4、若以上步驟無(wú)效,,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修,。
2、離子源識(shí)別錯(cuò)誤
在使用TIS源時(shí),,偶爾會(huì)出現(xiàn)離子源識(shí)別錯(cuò)誤的現(xiàn)象,。打開質(zhì)譜圖標(biāo)(如下圖),查看Source Housing Installed,,正常應(yīng)識(shí)別為Turbo Spray,。若識(shí)別為Heated Nebulizer,,則為異常。請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系質(zhì)譜工程師檢修,。
3,、噴霧針堵塞
流動(dòng)相含鹽相或使用后不進(jìn)行沖洗維護(hù),容易造成噴霧針堵塞,,導(dǎo)致噴霧不穩(wěn)定,。噴霧針堵塞后需進(jìn)行更換。
如何判斷噴霧針堵塞:用注射器吸取一定量的50%甲醇水溶液,,連接噴霧針,,手推(適當(dāng)用力)注射器能直線噴出液體則為正常。
更換噴霧針流程如下所示:
3.1,、旋下Peek管線和接頭,,旋松黑色螺帽,旋松黃銅螺帽,,輕輕向上拔起噴霧頭,,取下噴霧頭。
3.2,、旋松并取下黑色螺帽,,拔出噴霧針(注意保護(hù)小彈簧)。
3.3,、使用小扳手旋開噴霧針與兩通的連接,更換噴霧針,,重新裝配噴霧針和兩通,。
4、噴霧針噴霧異常
樣品電離霧化是待測(cè)物質(zhì)離子進(jìn)入質(zhì)譜內(nèi)部的先決條件,。電離霧化的好壞直接決定樣品信號(hào)的高低,。樣品正常電離霧化時(shí)可通過(guò)離子源窗口觀察到噴霧針針尖有噴霧生成。
若發(fā)現(xiàn)噴霧針針尖噴霧不穩(wěn)定或有液體則為異常,。排查方法如下:
4.1,、檢查GAS1/GAS2氣路氣體壓力是否正常且穩(wěn)定。若壓力異常,,調(diào)節(jié)閥門使之達(dá)到要求,。若無(wú)效,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修,。
4.2,、檢查加熱頭溫度是否正常。若出現(xiàn)加熱頭(如下圖)不加熱或溫度不受控,,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修,。
4.3,、檢查噴霧針接頭是否漏液。取下Probe,,拆出噴霧針,,檢查接頭處(如下圖)有無(wú)漏液。若漏液,,請(qǐng)及時(shí)更換耗材,。
4.4、檢查噴霧針O圈密封性,。取下Probe,,拆出噴霧針,檢查接頭O圈(如下圖)是否老化,。若老化,,請(qǐng)及時(shí)更換耗材。
4.5,、若以上步驟無(wú)效,,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修。
5,、噴霧針針尖嚴(yán)重放電
在高溫和高電壓下,,出現(xiàn)輕微的電弧是正常的。若嚴(yán)重放電嚴(yán)重產(chǎn)生較嚴(yán)重的電弧而影響信號(hào)的穩(wěn)定時(shí)需及時(shí)排查故障,。排查方法如下:
5.1,、適當(dāng)調(diào)節(jié)噴霧針長(zhǎng)度。
5.2,、更換噴霧針,。
5.3、若以上步驟無(wú)效,,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修,。
6、背景噪音異常
背景噪音過(guò)高會(huì)影響信號(hào)的穩(wěn)定,,降低信噪比,。降低背景噪音方法如下:
6.1、適當(dāng)降低離子源溫度,。
6.2,、適當(dāng)減小GSA2氣體流速。
6.3,、清洗維護(hù)離子源,。
6.4、若以上步驟無(wú)效,,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系工程師檢修,。
7,、離子源清洗維護(hù)
離子源在長(zhǎng)期使用過(guò)程中,需要定期進(jìn)行清洗維護(hù),,可降低離子源故障率,,減小背景噪音,提高離子源使用壽命,。維護(hù)步驟如下:
7.1,、清洗噴霧針
(1)配制50%甲醇水、或者50%乙腈水,、溶液,。
(2)打開Analyst軟件,設(shè)置離子源溫度(500~600),,GAS1,、GAS2(≥40),Curtain gas(盡可能高),。
(3)1mL/min流速?zèng)_洗10~15min,。確保噴霧針被清洗。
7.2,、清洗噴頭
用適當(dāng)容器架起噴頭,,盛裝適當(dāng)體積的50%甲醇水溶液,使液面高度淹沒(méi)噴頭約3cm ,,超聲波清洗5min (如下圖),。
7.3、清洗離子源腔體
配制一定體積的50%甲醇水溶液,,用無(wú)塵紙擦拭離子源腔體,。
附件:離子源常用耗材
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