凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法

      全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的重要儀器,，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品等農(nóng)產(chǎn)品和食品中蛋白質(zhì)含量的測定,。它具有高靈敏度,、分析速度快,、應(yīng)用范圍廣、所需試樣少,、設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn),，目前使用越來越廣泛。

1,、使用經(jīng)驗(yàn)

      全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成：（1）蒸餾裝置,；（2）滴定裝置；（3）檢測裝置,；（4）排廢裝置,。

1.1 開機(jī)之前

       保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定，檢查去離子水,，堿液和接收液的使用情況,，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水,，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警,，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,，影響測定工作的正常進(jìn)行。

1.2 開機(jī)之前,，保證冷卻水的開關(guān)是打開了,。

    如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過,，但是在蒸餾過程中,，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)警,，提示打開冷卻水開關(guān),。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作,。但此次試驗(yàn)被停止,，影響正常測定的同時(shí)，在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,，對蒸餾裝置具有損傷,。

1.3 等1.1和1.2確認(rèn)無誤后開機(jī)，儀器自檢,，自檢通過后,，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。

     首*入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除,。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,，會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,，測定結(jié)果偏低,。

排除氣泡的方法是：

      首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警,，提示儀器前蓋被打開,，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵,，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后,，用收捏住滴定器的塑料軟管,，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動,，等移動3～5秒后立刻松手,，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液,，氣泡被排除滴定器,，反復(fù)2～3次，將氣泡排凈后開始測定,。

1.4 空白的測定

     在空白測定時(shí),，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,，并將空白值輸入儀器,。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,，將會得到偏高的試劑空白值,，測定結(jié)果將偏低。

1.5 樣品測定

1.5.1稱樣

     牛乳樣品需要混合均勻后取樣,，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部,。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部,。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低,。

1.5.2消化

     在加酸的過程中,，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不**,，測定結(jié)果偏低；酸量大,，在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定結(jié)果,。

     在消化過程中,，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃,。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng),。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),，造成炭化,，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,，造成儀器不能正常工作,。

1.6回收率的測定

    采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨,，簡單快速,，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分,，而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證,。尿素需要消化進(jìn)行測定，對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證,。

2,、保養(yǎng)方法

2.1 蒸餾裝置

2.1.1清洗

     當(dāng)樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水,，開蒸汽蒸餾5分鐘,，對蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,，倒掉內(nèi)容物,，對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液,。

2.1.2橡皮頭的更換

     在蒸餾過程中,，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,，長時(shí)間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,，導(dǎo)致游離胺泄露,，影響測定結(jié)果。定期（一般以約為周期）對橡皮頭進(jìn)行檢查,，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,，立即更換。

更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān),，打開儀器前蓋,，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端,，用力向下拉扯即可,。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘,，熱水使橡皮頭變軟,，易于安裝。

2.2 滴定裝置

2.2.1清洗

檢測完畢后,，清洗滴定缸及液位探針,，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定,。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換

    當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),，應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

    排除酸液的方法,；首先打開儀器前蓋,，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開,，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空,，滴定器活塞向下移動,，反復(fù)3～5次，舊酸液將被新酸液置換出來,。

2.3 排廢裝置

2.3.1清洗

     定期（一般以約為周期）對排廢裝置進(jìn)行清洗,，長時(shí)間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,，采用手動蒸餾半小時(shí),，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。

2.3.2維修

     當(dāng)排廢裝置堵塞后,，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),，打開儀器后蓋,，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝,。

2.4 注意事項(xiàng)

在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,，以及對儀器進(jìn)行維修后，都要對儀器進(jìn)行回收率的測定,。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,，保證回收率在99.5％～100.5％的范圍之內(nèi)，說明儀器正常,，可以進(jìn)行樣品測定,。

3、結(jié)語

     為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,，能高效,，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,，平時(shí)使用時(shí),，應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開機(jī)前仔細(xì)檢查一下,，確認(rèn)無誤后開機(jī)測定,。特別提示：反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置,、滴定裝置,、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況,，熟悉,、理解，融會貫通,。嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求,，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。